[發明專利]一種鋰電解質中乙酸根含量的分析方法在審
| 申請號： | 202210192448.2 | 申請日： | 2022-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN114441584A | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發明（設計）人： | 商洪濤;耿謙;張艷志;付志杰;王利粉;倪珊珊;郭曉彬;田金金 | 申請（專利權）人： | 中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N24/08 | 分類號： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 西安匯恩知識產權代理事務所(普通合伙) 61244 | 代理人： | 張偉花 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 電解質 乙酸 含量 分析 方法 | ||
1.一種鋰電解質中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、采用氫原子反轉-恢復縱向弛豫實驗方法，在核磁共振氫譜的共振頻率為400MHz的條件下測定鋰電解質中乙酸根和內標物的特定目標峰在氘代試劑中的縱向弛豫時間，通過比較獲得最大縱向弛豫時間；
S2、設定核磁共振氫譜的檢測參數：核磁共振頻率為400MHz，譜寬為-1ppm～10ppm，測試溫度為23℃，采樣累加次數不少于16次，脈沖傾倒角為30°～90°，弛豫延遲時間不小于三倍最大縱向弛豫時間；
S3、測定S1中所述鋰電解質中乙酸根和內標物的特定目標峰在核磁共振氫譜中的積分值；
S4、根據以下公式計算S1中所述鋰電解質中乙酸根的純度：
W＝(mIS×FIS×AS×MS)/(MIS×AIS×FS×mS)×100％
式中：
W為S1中所述鋰電解質中乙酸根的純度；
mS為所述鋰電解質加入樣品的質量；
FS為所述鋰電解質中乙酸根定量目標峰的氫原子數；
MS為所述乙酸根的摩爾質量；
AS為所述鋰電解質中乙酸根定量目標峰的積分值；
mIS為S1中所述內標物的質量；
FIS為所述內標物定量目標峰的氫原子數；
MIS為所述內標物的摩爾質量；
AIS為所述內標物定量目標峰的積分值；
所述鋰電解質中乙酸根樣品氫譜的定量目標化學位移為1.9ppm；所述內標物不與所述鋰電解質發生化學反應，所述內標物的氫譜化學位移在-1ppm～10ppm范圍內且不包含6.9ppm。
2.根據權利要求1所述的一種鋰電解質中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，S2中所述脈沖傾倒角為30°或90°。
3.根據權利要求1所述的一種鋰電解質中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，S1中所述氘代試劑為重水、氘代甲醇、氘代乙腈、氘仿或氘代二甲基亞砜。
4.根據權利要求3所述的一種鋰電解質中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，所述氘代試劑為氘代二甲基亞砜。
5.根據權利要求1所述的一種鋰電解質中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，S1中所述內標物為1,4-雙三氟甲基苯、三氟甲基苯、六氟苯、三氟乙酸、氟化鈉、4-氟肉桂酸或2-溴-4-氟乙酰苯胺。
6.根據權利要求5所述的一種鋰電解質中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，所述內標物為4-氟肉桂酸。
7.根據權利要求1所述的一種鋰電解質中乙酸根含量的分析方法，其特征在于，S1中鋰電解質在氘代試劑中的濃度為10mg/mL～20mg/mL。
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