[發明專利]一種聚氨基甲酸硼酯熒光材料及制備方法

有效

• 申請號: 202210190707.8
• 申請日: 2022-02-28
• 公開（公告）號: CN114507351B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 陳爭艷;張茂宇;郭錚錚;任鵬剛
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C08G79/08
• 分類號: C08G79/08;C09K11/06
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 劉娜

本發明公開了一種聚氨基甲酸硼酯熒光材料的制備方法，具體為：在Nsubgt;2/subgt;保護下，將不同種類的硼酸三烷基酯與二異氰酸酯單體采用簡單的“一鍋法”通過聚合反應制得，即先將反應原料混合均勻，隨后在50～220℃溫度范圍內階梯升溫進行反應，反應結束后冷卻至室溫即得到聚氨基甲酸硼酯，之后再對其進行透析提純得到分子量和純度較高的聚氨基甲酸硼酯熒光材料。所合成的含B、N原子的聚氨基甲酸硼酯具有優異的熒光性能，在樹脂熒光標識及金屬離子檢測等領域具有非常廣闊的應用前景。此外，該合成方法具有工藝簡單、原子利用率高、環境友好且有利于工業化生產等優點。

技術領域

本發明屬于高分子發光材料制備技術領域，具體涉及一種聚氨基甲酸硼酯熒光材料，還涉及該聚氨基甲酸硼酯熒光材料的制備方法。

背景技術

熒光材料是一類在紫外光激發下可發射可見光的一類化學物質，根據其結構特征可以將熒光材料分為小分子熒光材料和聚合物熒光材料。小分子熒光材料在應用過程中，由于較差的耐光性、耐候性以及較大的生物毒性等缺點，極大地限制了其應用范圍及應用效果。而聚合物熒光材料又可細分為含芳香結構的傳統熒光聚合物和不含芳香結構的非傳統熒光聚合物。含芳香結構的傳統熒光聚合物的制備工藝通常較為復雜且同樣存在生物相容性差及毒性較大的問題。而不含芳香結構的非傳統熒光聚合物具有合成工藝簡單、易成膜及優異的耐溶劑及耐候性的優點，具有廣泛的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚氨基甲酸硼酯熒光材料，解決了現有熒光材料相容性差以及熒光性能差的問題。

本發明的另一目的在于提供上述聚氨基甲酸硼酯熒光材料的制備方法，解決了現有熒光材料制備工藝復雜的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種聚氨基甲酸硼酯熒光材料，其結構式為

其中，R₁為1,1,3,3-四甲基環己烷、二環己基甲烷、己烷、二苯甲烷、甲苯中的任意一種；R₂為甲基、乙基、丙基、正丁基、異丁基中的任意一種。

本發明所采用的另一技術方案是，一種聚氨基甲酸硼酯熒光材料的制備方法，具體步驟如下：

步驟1，將二異氰酸酯前驅體與硼酸三烷基酯單體混合均勻，然后在氮氣氣氛保護下進行反應，反應結束后冷卻至室溫，得到聚氨基甲酸硼酯混合物；

步驟2，使用乙醇溶劑將步驟1中得到的聚氨基甲酸硼酯混合物進行溶解，然后裝入透析袋中進行透析，之后旋轉蒸發除去溶液中的乙醇溶劑，真空干燥，得到分子量和純度較高的聚氨基甲酸硼酯熒光材料。

本發明的特點還在于，

步驟1中，二異氰酸酯前驅體為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯中的任意一種。

步驟1中，硼酸三烷基酯單體為硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三異丙基酯、硼酸三丁酯中的任意一種。

步驟1中，反應條件為：以15-20℃/h的速率從50℃升溫至110℃，之后再以10-15℃/h的速率升溫至150℃，最后以5-10℃/h的速率升溫至180～220℃。

步驟1中，二異氰酸酯前驅體與硼酸三烷基酯單體的摩爾比為1.5-2：1。

步驟2中，透析袋的截留分子量為500-1000Da，透析時間為24-72h，干燥溫度為60℃。