[發明專利]一種負載型二氧化碳固體吸附劑的制備方法及裝置

有效

• 申請號: 202210190647.X
• 申請日: 2022-02-28
• 公開（公告）號: CN114632406B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 馬吉亮;智遠;陳曉平;劉道銀;鮑學兵;潘蘇陽;梁財
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01D53/62
• 分類號: B01D53/62;B01D53/81
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 郝雅潔

本發明涉及一種負載型二氧化碳固體吸附劑的制備方法，包括：采用高溫空氣作為流化介質，使多孔載體顆粒在流化床中循環流化；活性組分溶液經霧化后由床底部噴入流化床中，霧化液滴浸入多孔載體顆粒孔道；高溫空氣同時作為干燥介質，使浸入多孔載體孔道內部的活性組分液滴蒸發，活性組分負載在多孔載體顆粒的孔道壁面上；將完成負載的顆粒煅燒。還涉及一種制備裝置，包括流化床體，流化床體內設有導流管，導流管與流化床體的中心軸同軸設置，并靠近流化床體底部的布風板，導流管用于對多孔載體顆粒的流化方向進行導流。本發明的目的是使二氧化碳在孔道內擴散過程中與活性組分反應更充分，從而提高吸附量、降低能耗。

技術領域

本發明涉及固體吸附劑制備技術領域，尤其是一種負載型二氧化碳固體吸附劑的制備方法及裝置。

背景技術

目前，典型的CO₂捕集技術包括化學吸收法(MEA法、熱鉀堿法等)、膜分離法及固體吸附法。其中，以堿金屬基吸附劑為代表的固體吸附法具有能耗低、熱穩定性高、無腐蝕、無二次污染等優點。基于堿金屬基吸附劑的CO₂固體吸附法是將活性組分(碳酸鉀或碳酸鈉)負載在多孔載體的內部孔道中制備成固體吸附劑。在捕集過程中，吸附劑通過吸附反應將CO₂從復雜組分煙氣中捕捉下來，而后通過再生反應釋放高純度CO₂，同時完成吸附劑的再生。該技術的核心在于制備出高吸附量、高強度、高活性、低能耗的固體吸附劑。

傳統制備堿金屬基固體吸附劑的制備方法有兩種。一種是溶液等體積浸漬法，即根據多孔載體的孔容，將活性組分配置成等體積的溶液，然后將多孔載體浸泡至溶液中，待載體將活性組分溶液完全吸收后，再進行干燥、煅燒制成吸附劑。東南大學開展了這一技術的相關研究，制備出了一種高活性的鈉基固體二氧化碳吸附劑(公開號CN103480273A)。由于活性組分溶液的體積與載體孔容相等，且在某一溫度下溶液的溶解度是固定的，因此該吸附劑的制備方法在單位質量載體上負載的活性組分量有限。另一種是粉體成型法，即將載體粉末與活性組分溶液混合、干燥，使活性組分負載在載體粉末的表面。然后，將粉末粘結成大尺寸顆粒，最后煅燒成吸附劑。相關文獻包括：常鳴華，陳曉平，蔡天意，等.成型助劑對過量負載鈉基吸附劑強度及CO₂吸附性能的影響[j].中國電機工程學報(自然科學版)，2021，41(11)：3683-3692。以及東南大學申請的一種高效鈉基固體脫碳吸附劑的制備方法(公開號為CN108514861A)。

上述傳統制備方法的不足在于：(1)活性組分均勻負載在載體內部。由于吸附劑在反應器內的停留時間短，且CO₂在孔道內部擴散存在擴散阻力，導致活性組分難以完全與CO₂反應，吸附劑吸附量偏低、能耗偏高；(2)活性組分溶液干燥過程中會發生晶核合并，導致載體上的結晶尺寸偏大、有效暴露面偏小，也會造成吸附量減小的后果。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種負載型二氧化碳固體吸附劑的制備方法及裝置，采用基于流化床噴霧浸漬的吸附劑制備技術方案，目的是解決堿金屬基CO₂固體吸附劑制備過程中活性組分負載深度、結晶尺寸和形貌不可控的問題。

本發明采用的技術方案如下：

一方面，本申請提供一種負載型二氧化碳固體吸附劑的制備方法，包括：

采用高溫空氣作為流化介質，使多孔載體顆粒在流化床中循環流化；

活性組分溶液經霧化后由床底部噴入流化床中，霧化液滴浸入多孔載體顆粒孔道；

所述高溫空氣同時作為干燥介質，使浸入所述多孔載體孔道內部的活性組分液滴蒸發，活性組分負載在多孔載體顆粒的孔道壁面上；

將完成負載的顆粒煅燒，得到負載型二氧化碳固體吸附劑。

進一步技術方案為：

活性組分溶液經霧化后連續或間歇噴入流化床中。