[發明專利]肉桂基氯化鈀二聚體的制備方法

在審

• 申請號: 202210190615.X
• 申請日: 2022-02-28
• 公開（公告）號: CN114605477A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 宮寧瑞
• 申請（專利權）人: 北京格林凱默科技有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00
• 代理公司: 北京遠立知識產權代理事務所(普通合伙) 11502
• 代理人: 吳云華

本發明涉及一種肉桂基氯化鈀二聚體的制備方法，用1,5?環辛二烯參與氯化鈀和肉桂基氯反應，制備肉桂基氯化鈀二聚體。其中，1,5?環辛二烯加速了反應進程，大幅縮短了反應時間，使反應時間由現有技術的72小時縮短到3小時。而且后處理由現有技術的萃取脫溶等繁瑣過程改為了簡單的過濾，大大簡化了后處理過程，簡便了工藝操作。本發明收率高、產品純度高，產能是現有技術的4倍，而且溶劑可直接套用于下次反應，沒有三廢產生，工藝綠色環保，尤其適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種肉桂基氯化鈀二聚體的制備方法，屬于有機合成技術領域。

背景技術

肉桂基氯化鈀二聚體在現代有機合成和實際應用中有著重要的作用，其主要作為催化劑用于Suzuki，Heck，Negishi等偶聯反應中，并在液晶材料、光功能配合物等物質的合成中有著極為廣泛的應用。

現有制備肉桂基氯化鈀二聚體的方法是，以氯化鈀為起始原料，與氯化鉀形成離子狀態，再與肉桂基氯絡合，生成肉桂基氯化鈀二聚體，然后用二氯甲烷萃取，有機相脫溶，干燥得到肉桂基氯化鈀二聚體。該方法雖然收率較高，但反應時間太長，通常需要72小時才能完成；而且后處理需要萃取、脫溶等步驟，較為繁瑣；還需要耗費大量的水溶解固體原料或作為反應溶劑，因此造成產能低下并伴有廢水、廢有機溶劑產生。

如何縮短肉桂基氯化鈀二聚體的生產時間，簡化后處理，提高產能，避免產生三廢，是肉桂基氯化鈀二聚體制備領域亟待解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的肉桂基氯化鈀二聚體的制備方法，大幅縮短了反應時間，提高了產能，簡化了后處理過程，不產生三廢，有效解決了現有技術中存在的問題。

本發明提供了一種肉桂基氯化鈀二聚體的制備方法，其特征在于，用1,5-環辛二烯參與氯化鈀和肉桂基氯反應，制備式(I)所示的肉桂基氯化鈀二聚體

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，所述的制備方法，包括：在惰性氣體保護下，向反應容器中加入氯化鈀、1,5-環辛二烯、肉桂基氯和甲苯，在70～100℃的溫度下反應0.5小時以上，自然降溫到0～30℃，過濾，濾餅干燥，得到式(I)所示的肉桂基氯化鈀二聚體。

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，其中，1,5-環辛二烯與氯化鈀的摩爾比大于0.5：1。

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，其中，1,5-環辛二烯與氯化鈀的摩爾比為1～1.5：1。

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，其中，肉桂基氯與氯化鈀的摩爾比大于1：1。

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，其中，甲苯為反應溶劑。

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，其中，甲苯與氯化鈀的質量比大于3：1。

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，其中，反應中不加甲苯，而使用過量的肉桂基氯充當溶劑。

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，其中，反應時間為2～5小時。

根據本發明的一個具體但非限制性的實施方案，其中，過濾后的濾液直接套用于下次反應。

本發明的有益效果主要體現在：

1.本發明改用1,5-環辛二烯參與氯化鈀與肉桂基氯反應，1,5-環辛二烯起催化劑作用，加速了反應進程，大幅縮短了反應時間，使反應時間由現有技術的72小時縮短到3小時。

2.本發明的輔料全是液體，而產物除了肉桂基氯化鈀二聚體是固體以外再無其它固體雜質，因此后處理由現有技術的萃取脫溶等繁瑣過程改為了簡單的過濾，大大簡化了后處理，簡便了工藝操作，尤其適合大規模工業化生產。