[發明專利]一種泊沙康唑雜質89與其未知雜質的分離檢測方法

在審

• 申請號: 202210190250.0
• 申請日: 2022-02-28
• 公開（公告）號: CN114414718A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 歐瑩寶;黃子杰;曾東源
• 申請（專利權）人: 廣州佳途科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88;G01N30/74
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 曾志環

本發明公開了一種泊沙康唑雜質89與其未知雜質的分離檢測方法，采用WelchXtimateC18,4.6*250mm，5μm色譜柱，以甲酸和甲醇為流動相，梯度洗脫，可以有效分離泊沙康唑雜質89與其未知雜質，且該方法可直接用于液相質譜，為研究未知雜質提供基礎。

技術領域

本發明涉及分析檢測技術領域，尤其雜質對照品質量檢測技術。

背景技術

泊沙康唑是由伊曲康唑衍生而來，藥理作用同唑類藥物，但與伊曲康唑相比，其抑制固醇C14脫甲基作用更強，尤其對曲霉。它能有效預防侵襲性真菌感染，適用于念珠菌屬、隱球菌屬真菌引起的真菌血癥，呼吸、消化道、尿路真菌病，腹膜炎、腦膜炎等。

泊沙康唑雜質89，化學式為C₁₄H₂₂N₂O₅，是泊沙康唑的一種重要雜質。為了泊沙康唑的質量控制，需要高質量的泊沙康唑雜質89對照品來檢測泊沙康唑中泊沙康唑雜質89的含量?，F有技術中可以生產泊沙康唑雜質89草酸鹽作為泊沙康唑雜質89對照品。

然而其生產過程中純化難度高，得到的產品純度較低，在檢測泊沙康唑雜質89有關物質和純度過程中，其與未知雜質難以分離。因此研發一個精密有效分離檢測泊沙康唑雜質89與其未知雜質的方法是有重大意義的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種泊沙康唑雜質89與其未知雜質的分離檢測方法，以解決現有技術中泊沙康唑雜質89與其未知雜質難以分離，不能提供高質對照品，制約泊沙康唑質量控制技術進步的問題。

為了達到上述目的本發明采用如下技術方案：

一種泊沙康唑雜質89與其未知雜質的液相分離檢測方法，包括如下步驟：

(1)配制供試品溶液；

(2)采用高效液相色譜分析，條件如下：

高效液相色譜儀：Shimadzu LC-20ADXR；

檢測器：二極管陣列檢測器PDA或DAD；

色譜柱：Welch Xtimate C18,5μm,4.6*250mm；

檢測波長：205nm；

流速：0.6-0.7mL/min；

柱溫：20-40℃；

分析時間：35.0min；

進樣量：4-5μL；

稀釋液：甲醇；

流動相A：0.05％-0.1％甲酸-水溶液；

流動相B：甲醇；

梯度如下：

記錄色譜圖并進行分析。

進一步地，所述供試品溶液濃度為0.4mg/ml。

進一步地，所述檢測器是二極管陣列檢測器PDA。

進一步地，所述柱溫是30℃。

進一步地，所述流速是0.6mL/min。

進一步地，所述進樣量是5μL。

進一步地，所述流動相A為0.05％甲酸-水溶液。

本發明還提供一種泊沙康唑雜質89與其未知雜質的液相質譜分離檢測方法，包括如下步驟：