[發明專利]GC-AED關于高純磷烷ppb含量鍺烷雜質分析檢測技術及方法

在審

• 申請號: 202210187167.8
• 申請日: 2022-02-28
• 公開（公告）號: CN114705798A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 朱顏;喬洋;陳化冰;王仕華;孫建;王陸平
• 申請（專利權）人: 江蘇南大光電材料股份有限公司;全椒南大光電材料有限公司;蘇州南大光電材料有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/74
• 代理公司: 成都智涌知識產權代理事務所(普通合伙) 51313
• 代理人: 張洪

本發明屬于高純磷烷中雜質的分析檢測領域，尤其是一種GC?AED關于高純磷烷ppb含量鍺烷雜質分析檢測技術及方法，包括以下步驟：S1、通過進樣系統向氣相色譜原子發射光譜檢測儀器通入需要檢測的高純磷烷；S2、利用等離子體作激發光源，使進入氣相色譜原子發射光譜檢測儀器的高純磷烷原子化；S3、然后原子被激發至激發態，再躍遷至基態，發射出原子光譜，本發明針對磷烷等劇毒氣體中鍺烷雜質及其它含碳類雜質均可進行分析檢測，且針對鍺烷雜質，檢出限低至0.2ppb，同時，該檢測系統對于高純砷烷、高純氦氣及其它高純電子氣體亦可做到ppb級別雜質的準確檢測。

技術領域

本發明涉及高純磷烷中雜質的分析檢測技術領域，尤其涉及一種GC-AED關于高純磷烷ppb含量鍺烷雜質分析檢測技術及方法。

背景技術

對于激光器及其它高電子遷移率器件的應用，光電級高純磷烷要求純度大于99.99995％(6N5)，尤其對于磷烷中鍺烷雜質含量要求低于10ppb，而有效的應用數據顯示低于1ppb鍺烷含量的高純磷烷制作的外延器件性能顯著提升。但針對磷烷中鍺烷的分析檢測一直是技術難點，受限于色譜柱很難將鍺烷和磷烷完全分離，基于電流信號的通用型氦離子化檢測器，以及對于溫度等響應敏感的質譜檢測器均不能解決磷烷中鍺烷的分離檢測。而另一方面，傅里葉紅外光譜對于基體效應中ppb級別Ge-H的檢測很難準確定量。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在受限于色譜柱很難將鍺烷和磷烷完全分離，基于電流信號的通用型氦離子化檢測器，以及對于溫度等響應敏感的質譜檢測器均不能解決磷烷中鍺烷的分離檢測，傅里葉紅外光譜對于基體效應中ppb級別Ge-H的檢測很難準確定量的缺點，而提出的GC-AED關于高純磷烷ppb含量鍺烷雜質分析檢測技術及方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

GC-AED關于高純磷烷ppb含量鍺烷雜質分析檢測技術及方法，包括以下步驟：

S1、通過進樣系統向氣相色譜原子發射光譜檢測儀器通入需要檢測的高純磷烷；

S2、利用等離子體作激發光源，使進入氣相色譜原子發射光譜檢測儀器的高純磷烷原子化；

S3、然后原子被激發至激發態，再躍遷至基態，發射出原子光譜；

S4、根據光譜的波長和強度對高純磷烷中鍺烷雜質進行定量。

優選的，所述原子發射光譜和特定原子結構、原子核外電子能級分布、特定能級躍遷頻率微觀結構有關。

優選的，所述進樣系統為八通閥結構，定量環大小為0.2-1ml。

優選的，所述定量環大小為1ml。

優選的，所述進樣系統連接有光譜檢測系統，光譜檢測系統連接有四通閥，四通閥連接有毛細柱分離系統。

優選的，所述毛細柱分離系統為Gaspro柱或者DB-Sulfur毛細柱。

優選的，所述Gaspro柱直徑為0.32mm，柱長為120米。

優選的，所述光譜檢測系統通過對原子譜線的采集分光最終達到色譜光譜二維分離的效果。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

本發明針對磷烷等劇毒氣體中鍺烷雜質及其它含碳類雜質均可進行分析檢測，且針對鍺烷雜質，檢出限低至0.2ppb，同時，該檢測系統對于高純砷烷、高純氦氣及其它高純電子氣體亦可做到ppb級別雜質的準確檢測。

附圖說明

圖1為GC-AED分析檢測系統結構圖；

圖2磷烷中含碳類雜質和鍺烷雜質光譜吸收峰(3.5ppb鍺烷)；

圖3磷烷中3.5ppb鍺烷雜質光譜吸收峰；