[發明專利]一種高含量乙蒜素的合成方法

在審

• 申請號: 202210186736.7
• 申請日: 2022-02-28
• 公開（公告）號: CN114790157A
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 王文彪;夏學林;王建橋
• 申請（專利權）人: 開封大地農化生物科技有限公司
• 主分類號: C07C381/04
• 分類號: C07C381/04;A01P1/00;A01P3/00;A01P21/00
• 代理公司: 鄭州龍宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 41146
• 代理人: 劉杰

本發明屬于化工產品制備技術領域，特別涉及一種高含量乙蒜素的合成方法，包括以下步驟：步驟1，將二乙基二硫醚、自來水、冰醋酸依次加入反應釜內；步驟2，對反應釜抽真空；步驟3，向被抽真空的反應釜內充入一氧化氮，直至反應釜內壓力恢復至常壓；步驟4，待反應釜內壓力逐漸恢復至接近常壓狀態，打開循環泵循環，反應釜內液相循環，同時，向反應釜內通入氧氣，控制反應釜內反應體系壓力、體系溫度，直至反應結束；步驟5，反應釜內氣相部分用三級循環水塔進行吸收，液相部分轉入分層罐進行油水分離，下層為制取的油相乙蒜素，上層為水相。采用本發明方法合成乙蒜素，所得乙蒜素含量、收率均有明顯提升，可以大大降低廢水、廢氣量的產生。

技術領域

本發明屬于化工產品制備技術領域，具體涉及一種高含量乙蒜素的合成方法。

背景技術

乙蒜素為我國首創農藥新品種，成本和價格與其它殺菌劑相比還是低廉的。此產品不但能抑制多種真菌、細菌、而且有刺激生長作用，可以說是一個頗具市場潛力的農藥品種。

專利公開號CN105523980A，一種乙蒜素的合成方法，公布了用50%-98%濃硝酸直接氧化二乙基二硫醚來合成乙蒜素，直接滴加硝酸的方法工藝老套，局部容易產生過熱反應，導致局部溫度過高，影響產品含量及收率，并且該方法產生廢水、以及氮氧化物量非常大。

專利公開號CN110759839，專利名稱，微反應器用于制備乙蒜素的用途及其生產工藝，公布了用多級微通道反應器合成乙蒜素，此方法操作繁瑣，設備昂貴，產生廢水、氮氧化物的量非常大。

專利公開號CN110756134A，專利名稱，一種利用微反應器高效生產乙蒜素的系統，公布了通過用微通道反應器作為反應器合成乙蒜素，此方法所用設備昂貴，所產生廢水、氮氧化物量也非常大。

專利公開號CN110804006A，專利名稱，一種低含量雜質的乙蒜素原藥、制備方法及其用途，但是方法制備乙蒜素原藥所用設備昂貴，所產生廢水量較大。

專利公開號CN105523980A，記載的制備乙蒜素的方法，局部容易產生過熱反應，且產生廢水、廢氣量較大。專利公開號CN110759839、CN110756134A、CN110804006A這3件專利公開的制備乙蒜素的方法，均用到微通道反應器，操作方法繁瑣，雖然降低了局部過熱反應，但是未完全避免，而且設備昂貴，產生廢水、廢氣量均比較大。

綜上所述，上述專利中公開的用于合成乙蒜素的方法，無論是釜式攪拌反應還是微通道反應，本質上都無法避免稀硝酸溶液與中間體二乙基二硫醚混合液-液反應不均勻產生的局部聚集反應，局部聚集反應最大的缺點就是局部反應溫度容易過高，導致生成的雜質多，含量及收率都會大大降低，風險較大，而且反應產生的氮氧化物需要排出體系，然后做后處理去吸收，吸收效率低，操作繁瑣，設備昂貴。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種高含量乙蒜素的合成方法，能夠解決因直接滴加硝酸導致局部溫度過高帶來安全上的風險，以及局部反應導致生成的雜質較多，產品含量低等問題。相較于傳統合成乙蒜素的方法，此方法所得乙蒜素含量、收率均有明顯提升，可以大大降低廢水、廢氣量的產生。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高含量乙蒜素的合成方法，包括以下步驟：步驟1，將二乙基二硫醚、自來水、冰醋酸依次加入反應釜內；步驟2，對反應釜抽真空；步驟3，向被抽真空的反應釜內充入一氧化氮，直至反應釜內壓力恢復至常壓；步驟4，待反應釜內壓力逐漸恢復至接近常壓狀態，打開循環泵循環，反應釜內液相循環，同時，向反應釜內通入氧氣，控制反應釜內反應體系壓力、體系溫度，直至反應結束；步驟5，將反應釜內氣相部分用三級循環水塔進行吸收，液相部分轉入分層罐進行油水分離，下層為制取的油相乙蒜素，上層為水相，上層水相作為原料循環利用。

在一個優選的實施例中，步驟1中的二乙基二硫醚900-1100kg、自來水900-1100kg、冰醋酸15-25kg。