[發明專利]一種以鈦片為基底的超薄磷化鐵納米陣列電催化劑、其制備方法及應用

在審

• 申請號: 202210185440.3
• 申請日: 2022-02-28
• 公開（公告）號: CN114538592A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 劉小強;袁江豐;牛佳祺;秦騰騰;李芬
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C02F1/70
• 分類號: C02F1/70;C02F1/461;C02F101/16
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 張麗

1.一種以鈦片為基底的超薄磷化鐵納米陣列電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）FeOOH NA|Ti的制備：將裁剪后的Ti片浸入由濃HF、濃HNO₃及水組成的混酸溶液中，待Ti片表面氧化層完全去除后，清洗Ti片；

將FeCl₃·6H₂O和KNO₃加入水、乙腈和濃鹽酸的混合溶液中，加熱溶解得到FeCl₃和KNO₃的混合溶液；將Ti片固定在反應釜上層位置以確保Ti片浸在乙腈層中，將混合液加入反應釜，加熱至100±10℃保持200min~250min后得到FeOOH NA|Ti；

（2）FeP NA|Ti的制備：將1g的NaH₂PO₂·H₂O和步驟（1）得到的FeOOH NA|Ti分別置于管式爐上游和下游，在氮氣氛圍升溫至280~320℃并保持100 min~150min后得到FeP NA|Ti，即為以鈦片為基底的超薄磷化鐵納米陣列電催化劑。

2.如權利要求1所述以鈦為基底的超薄磷化鐵納米陣列電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述混酸溶液中濃HF、濃HNO₃和水的體積比為2: 8: 10。

3.如權利要求1所述以鈦為基底的超薄磷化鐵納米陣列電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，FeCl₃·6H₂O和KNO₃摩爾比為1:（8~9），FeCl₃·6H₂O為8mmol時，水的用量為25 mL，乙腈用量為56mL，濃鹽酸的用量為240μL。

4.如權利要求1所述以鈦為基底的超薄磷化鐵納米陣列電催化劑的制備方法，其特征在于，

步驟（2）中，氮氣流速設為15-35 ml/min，管式爐中NaH₂PO₂·H₂O與FeOOH之間的間距為10-20 cm，以2℃/min升溫至280~320℃。

5.采用權利要求1至4任一所述制備方法制備得到的以鈦片為基底的超薄磷化鐵納米陣列電催化劑。

6.權利要求5所述以鈦為基底的超薄磷化鐵納米陣列電催化劑在電催化還原亞硝酸鹽中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，以Ag|AgCl為參比電極，鉑片為對電極，FePNA|Ti為工作電極，在-0.2V~-0.7V外加電位下進行電催化還原，亞硝酸鹽中NO₂^- -N濃度為40mg/L ~200mg/L。