[發(fā)明專利]一次性染色口罩中禁用偶氮染料的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210184486.3
• 申請日: 2022-02-25
• 公開（公告）號: CN114544814A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周佳;丁友超;王曉瓊;張彰;錢凱;湯娟;曹麗華
• 申請（專利權(quán)）人: 南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心;南京金檢檢驗有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 韓正玉;夏平

1.一次性染色口罩中禁用偶氮染料的測定方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

第一步：配制成所需濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

第二步：樣品的前處理：將剪條后的樣品用無色的紗線扎緊，垂直放置在萃取裝置中，使溶劑從樣品上流過進行萃取，從而得到萃取液；

第三步：在萃取液中加入連二亞硫酸鈉溶液，封閉振搖，將反應(yīng)器再放回水浴中保溫10～40min，之后迅速冷卻至室溫，得到待測液；

第四步：第三步的待測液采用氣相色譜-質(zhì)譜儀進行測定，即可測定一次性染色口罩中禁用偶氮染料的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性染色口罩中禁用偶氮染料的測定方法，其特征在于：第二步萃取具體的過程為：

選取有顏色樣品1g剪條，用白色棉線扎緊，放在萃取裝置上萃取，萃取后按照染料被全部萃取、染料無萃取和染料被部分萃取三種情況分別進行下列處理：

如果樣品中的染料被全部萃取，被萃取后的纖維白色：那么將萃取液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上驅(qū)除溶劑，得到殘留物，用甲醇溶解殘留物并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器，再加入檸檬酸緩沖溶液，封閉振搖，將反應(yīng)器放在(70±2)℃水浴中保溫20～40min，從而得到萃取液；

如果樣品中的染料無萃取，萃取液無色：那么將樣品晾干，剪成大約5mm*5mm的小片至反應(yīng)器中，再加入檸檬酸緩沖溶液，封閉振搖，將反應(yīng)器放在(70±2)℃水浴中保溫20～40min，從而得到萃取液；

如果樣品中的染料部分萃取，被萃取后的纖維有顏色，萃取液也有顏色：那么將萃取液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上驅(qū)除溶劑，得到少量的殘留物，用甲醇轉(zhuǎn)移至反應(yīng)瓶，得到溶液1；再將樣品晾干，剪成大約5mm*5mm的小片至反應(yīng)瓶中，最后加入檸檬酸緩沖溶液，封閉振搖，將反應(yīng)器放在(70±2)℃水浴中保溫20～40min，從而得到萃取液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一次性染色口罩中禁用偶氮染料的測定方法，其特征在于：

選取有顏色樣品1g剪條，用白色棉線扎緊，放在萃取裝置上萃取，萃取后按照染料被全部萃取、染料無萃取和染料被部分萃取三種情況分別進行下列處理：

如果樣品中的染料被全部萃取，被萃取后的纖維白色：將萃取液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上38～42℃驅(qū)除溶劑，得到殘留物，用2mL甲醇轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器，再加入15mL70℃檸檬酸緩沖溶液，封閉振搖，將反應(yīng)器放在(70±2)℃水浴中保溫30min；

如果樣品中的染料無萃取，萃取液無色：將樣品晾干，剪成大約5mm*5mm的小片至反應(yīng)器中，再加入17mL70℃檸檬酸緩沖溶液，封閉振搖，將反應(yīng)器放在(70±2)℃水浴中保溫30min。

如果樣品中的染料部分萃取，被萃取后的纖維有顏色萃取液也有顏色：將萃取液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上38～42℃驅(qū)除溶劑，得到殘留物，用2mL甲醇轉(zhuǎn)移至反應(yīng)瓶；再將樣品晾干，剪成大約5mm*5mm的小片至反應(yīng)瓶中，最后15mL70℃檸檬酸緩沖溶液，封閉振搖，將反應(yīng)器放在(70±2)℃水浴中保溫30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性染色口罩中禁用偶氮染料的測定方法，其特征在于：樣品制備的具體過程為：選取有顏色的部分，如單一顏色，將樣品剪成長約80mm以下，寬3～7mm的長條狀；如印花樣品，有規(guī)律圖案的產(chǎn)品，按循環(huán)取樣，剪條混合后作為一個試樣；圖案循環(huán)很大的產(chǎn)品，按地、花面積的比例取樣，剪條混合后作為一個試樣；獨立圖案的產(chǎn)品，其圖案面積能滿足一個試樣時，圖案單獨取樣；圖案很小不足一個試樣時，取樣應(yīng)包括該圖案，從多個樣品上剪取后合為一個試樣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性染色口罩中禁用偶氮染料的測定方法，其特征在于：第三步的保溫時間為30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性染色口罩中禁用偶氮染料的測定方法，其特征在于：萃取所用溶劑為二氯甲烷。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性染色口罩中禁用偶氮染料的測定方法，其特征在于：氣相色譜-質(zhì)譜儀分析條件的條件為：

a)毛細管色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm；

b)進樣口溫度：250℃；

c)柱溫：起始溫度：60℃保持1min，第一階段：15℃/min到220℃/min，第二階段：25℃/min到260℃/min保持2min，第三階段：10℃/min到280℃/min保持1min；

d)質(zhì)譜接口溫度：280℃；

e)質(zhì)譜掃描范圍：50amu-350amu；

f)進樣方式：不分流進樣；

g)載氣：氦氣(≥99.999％)，流量為1.0mL/min；

h)進樣量：1μL；

i)離化方式：EI。