[發(fā)明專利]一種用于膏藥貼的自發(fā)熱材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210184271.1
• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114369324B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設計）人: 李瑞;謝偉;王麗燕
• 申請（專利權）人: 揚州工業(yè)職業(yè)技術學院
• 主分類號: C08L51/02
• 分類號: C08L51/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/34;C08K7/24;C08K7/26;C08K3/08;C08K13/06
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權代理有限公司 11369
• 代理人: 李淑亞

1.一種用于膏藥貼的自發(fā)熱材料，其原料組成包括鐵粉、硅藻土、相變材料、活性炭、鹽、水和吸水樹脂；其特征在于，所述吸水樹脂是殼聚糖-丙烯酸復合型高吸水樹脂，其通過如下步驟制得：

S1：分別合成N-羧甲基殼聚糖和縮水甘油基二甲基八烷基氯化銨；

S2：將1當量的N-羧甲基殼聚糖和4當量的縮水甘油基二甲基八烷基氯化銨分別加水攪拌溶解，之后將縮水甘油基二甲基八烷基氯化銨的水溶液逐滴滴加到N-羧甲基殼聚糖的水溶液中，控制體系pH為弱堿性，升溫至70℃反應12h，冷卻至室溫后，透析冷凍干燥、研磨得到固體粉末；

S3：在反應瓶中加入溶劑量的水并通入氮氣，向其中加入固體粉末，攪拌至溶解，隨后加入一定量的陰離子改性膨潤土和過硫酸鉀，升溫至70℃攪拌均勻備用；

S4：將一定量的丙烯酸和N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺混合并采用氫氧化鈉溶液中和得到混合溶液，隨后滴加到步驟S3的反應瓶中；滴加完成后繼續(xù)反應3h，冷卻至室溫用乙醇洗滌三次，之后干燥研磨得到吸水樹脂；

所述活性炭需經(jīng)化學改性后使用，先由氫氧化鉀活化，之后在硅烷偶聯(lián)劑的作用下與2-丙烯-1-磺酸鹽接枝而成。

2.如權利要求1所述的用于膏藥貼的自發(fā)熱材料，其特征在于，鐵粉、硅藻土、相變材料、活性炭、鹽、水和吸水樹脂的用量配比為：100份、1～5份、1～5份、5～15份、5～10份、20～30份和6～12份。

3.如權利要求1所述的用于膏藥貼的自發(fā)熱材料，其特征在于，所述鐵粉為還原鐵粉，粒度為100～120目；所述硅藻土是經(jīng)堿處理后于350℃焙燒2h研磨過100目篩而得。

4.如權利要求1所述的用于膏藥貼的自發(fā)熱材料，其特征在于，所述相變材料的熔點為42℃～48℃，發(fā)熱溫度在40～45℃范圍內保持恒定。

5.如權利要求1所述的用于膏藥貼的自發(fā)熱材料，其特征在于，所述陰離子改性膨潤土為聚丙烯酰胺接枝改性膨潤土。

6.如權利要求1所述的用于膏藥貼的自發(fā)熱材料，其特征在于，所述固體粉末、陰離子改性膨潤土、過硫酸鉀、丙烯酸和N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的質量比為1:0.3～0.6:0.2～0.4:1～2:0.05。

7.如權利要求1所述的用于膏藥貼的自發(fā)熱材料，其特征在于，所述活性炭的制備過程如下：將氫氧化鉀與秸稈炭化料按照0.5～3:1的質量比混合均勻，在800℃下處理2h，冷卻后洗滌至中性，烘干粉碎得到活性炭；

將活性炭分散在四氫呋喃中，加入KH570硅烷偶聯(lián)劑，50℃加熱回流24h，冷卻后加入水合肼，90℃加熱回流24h，反應在氮氣中進行，KH570和水合肼的用量為活性炭質量的5～10倍，反應完成后水洗干燥；

將干燥后的固體超聲分散在四氫呋喃中，通入氮氣鼓吹30min，保持氮氣環(huán)境，加入固體質量5～10倍的2-丙烯-1-磺酸鹽和0.1～0.2倍的偶氮二異丁腈，升溫至60℃攪拌反應6～8h，過濾，乙醇洗滌后干燥粉碎，過100目篩即得。

8.一種如權利要求1-7中任一項所述的用于膏藥貼的自發(fā)熱材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)在常溫常壓下將鐵粉、硅藻土、相變材料和活性炭在攪拌機中混合均勻；

2)將鹽和水配制成鹽水混合液；

3)在無氧條件下向鹽水混合液中加入步驟1)的混合物快速攪拌均勻，之后加入吸水樹脂繼續(xù)攪拌30min，最后造粒成型，密封保存。