[發明專利]MoS2

在審

• 申請號: 202210183689.0
• 申請日: 2022-02-25
• 公開（公告）號: CN114534785A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 程清蓉;董博文;吳漢軍;潘志權;周紅
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J31/22;C01B3/04;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 姜婷

本發明屬于光催化劑技術領域，公開了一種MoS₂@COF?Ph復合材料及其制備方法和應用。所述MoS₂@COF?Ph復合材料的制備方法為：以三聚氯氰和對苯二胺為原料，水熱制備COF?Ph；以硫代乙酰胺和鉬酸鈉為硫源和鉬源，與COF?Ph混勻后進行水熱反應。所得復合材料中，MoS₂與COF?Ph之間通過配位鍵形成異質結，為電子和空穴的遷移提供了轉移通道，降低了光生電子?空穴復合率，使得復合材料具有較高的光催化活性，而且該復合材料具有很好的穩定性，制備工藝簡單、成本低，故其有很好的應用前景。

技術領域

本發明屬于光催化劑技術領域，具體涉及一種基于多氮共價有機框架的符合材料MoS₂@COF-Ph，及其制備方法，和在污水處理、光催化產氫中的應用。

背景技術

目前，由于半導體光催化劑在利用太陽能解決生態和環境問題方面具有非凡的潛力，已被廣泛應用于各種環境污染物的水分解和處理。二硫化鉬(MoS₂)因其制備簡單、含量豐富、比表面積大、具有獨特的光電化學特性和可調節的帶隙能(1.2-1.9eV)，且具有高載流子遷移率和優良的光吸收性能，被用于光催化降解技術。但是，二硫化鉬在光催化廢水處理中的實際應用受到場地密度和光誘導載流子復合率高等因素的限制。

共價有機框架(COFs)是一類具有高結晶度和多孔性的聚合物，具有明確孔隙結構和高度可調光電性能的有機構件，有機構件基元通過共價鍵結合。雖然COFs材料具有較高的熱穩定性和化學穩定性、較大的比表面積，且孔隙率可調諧、骨架可修飾等特點，但是COFs材料的光催化性能并不顯著。

因此，將COFs材料與MoS₂復合用于降解水污染物和解決環境問題逐漸開始被關注，研究表明，COFs材料的結構以及與MoS₂結合方式對復合材料的催化性能有著重要的影響。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種由COFs材料和MoS₂組成的復合材料，以改變MoS₂半導體光催化活性低的缺點，且所得復合材料在污染物的降解和光解水產氫方面有很高的催化活性。

為了實現上述目的，本發明的技術方案具體如下：

本發明提供了一種MoS₂@COF-Ph復合材料，在該復合材料中，MoS₂與COF-Ph之間通過配位鍵形成了異質結，且COF-Ph在復合材料中的質量百分比為14～40％。

本發明還提供了制備上述MoS₂@COF-Ph復合材料的方法，包括以下步驟：

S1、以三聚氯氰和對苯二胺為原料，水熱制備COF-Ph；

S2、將硫代乙酰胺和鉬酸鈉溶于水，再加入草酸和S1制備的COF-Ph，混合均勻后轉入高壓釜進行水熱反應，待反應結束后過濾干燥，得到MoS₂@COF-Ph復合材料。

優選地，步驟S1具體為：

S11、將1,4-二氧六環、均三甲苯、乙酸混合作為混合溶劑；

S12、將三聚氯氰溶解于S11所述混合溶劑中，通入Ar，再加入對苯二胺混勻，轉入反應釜進行水熱反應，將產物洗滌干燥即得COF-Ph。

更加優選地，步驟S11中所述1,4-二氧六環、均三甲苯、乙酸的體積比為3～5:3～5:1。

更加優選地，步驟S12中三聚氯氰與對苯二胺的摩爾比為0.5～1.5:1。

更加優選地，步驟S12中所述水熱反應的反應溫度為100～120℃且反應時間為24～36h。

優選地，步驟S2所述硫代乙酰胺和鉬酸鈉的質量比為2～3:1。