[發(fā)明專利]一種可剝離雙重固化涂層及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210182770.7
• 申請日: 2022-02-27
• 公開（公告）號(hào): CN114539888B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李志明;陳玉發(fā)
• 申請（專利權(quán)）人: 上谷新材料(蘇州)有限公司
• 主分類號(hào): C09D163/02
• 分類號(hào): C09D163/02;C09D183/04;C09D5/08;C09D7/62;C09D7/65;C09D5/20
• 代理公司: 南京樂羽知行專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32326
• 代理人: 繆友建

1.一種可剝離雙重固化涂層，其特征在于，按重量份數(shù)計(jì)，主要包括：30~50份環(huán)氧樹脂，7~10份光引發(fā)鈦酸鉀晶須，9~15份超支化聚硅氧烷，3~5份巰基硅油和2.4~5份乙二胺;

所述光引發(fā)鈦酸鉀晶須是由納米二氧化鈦和氫氧化鉀反應(yīng)制得鈦酸鉀晶須，將鈦酸鉀晶須和氨丙基三甲氧基硅烷反應(yīng)制得改性鈦酸鉀晶須，將改性鈦酸鉀晶須和4-氯二苯甲酮反應(yīng)制得;

所述超支化聚硅氧烷是由甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷反應(yīng)制得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可剝離雙重固化涂層的制備方法，其特征在于，所述可剝離雙重固化涂層的制備方法包括以下制備步驟：

（1）將鈦酸鉀晶須、氨丙基三甲氧基硅烷、無水乙醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)10~15%的氨水按質(zhì)量比1：1：6：6~2：1：10：10混合均勻，在20~30℃，500~800r/min攪拌30~40min，過濾后用純水和無水乙醇各洗滌3~5次，在60~70℃干燥6~8h，制得改性鈦酸鉀晶須，將改性鈦酸鉀晶須和二氯甲烷按質(zhì)量比1：8~1：10混合均勻，再加入改性鈦酸鉀晶須質(zhì)量0.05~0.08倍的三乙胺，在0~5℃，300~500r/min攪拌3~5min，繼續(xù)攪拌并加入改性鈦酸鉀晶須質(zhì)量0.8~1倍的4-氯二苯甲酮，在0~5℃，300~500r/min攪拌50~60min，在室溫下靜置20~24h，過濾并用無水乙醇洗滌3~5次，在-10~-1℃，1~10Pa干燥6~8h，制得光引發(fā)鈦酸鉀晶須；

（2）在氮?dú)鈿夥罩袑⒓谆籽趸柰椤⒍交籽趸柰椤⒁蚁┗籽趸柰楹鸵掖及促|(zhì)量比1：3：2：8~1：4：2：10混合均勻，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3~5%的鹽酸將pH調(diào)節(jié)至2.9~3.1，并在30~40℃，500~800r/min攪拌40~50min，再加入乙烯基三甲氧基硅烷質(zhì)量1.4~1.6倍的有機(jī)硅混合溶液，在50~60℃，500~800r/min攪拌反應(yīng)2~3h，再升溫至70~78℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)7~9h，再加入乙烯基三甲氧基硅烷質(zhì)量1.9~2.1倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)85~90%的六甲基二硅氧烷水溶液并繼續(xù)攪拌反應(yīng)5~7h，在10~30℃靜置8~10h，通過分液漏斗分離得到下層油狀物，在10~30℃，1~10Pa干燥8~10h，制得超支化聚硅氧烷；

（3）將環(huán)氧樹脂、光引發(fā)鈦酸鉀晶須、超支化聚硅氧烷和巰基硅油按質(zhì)量比30：7：9：3~50：10：13：5混合均勻，添加稀釋劑將粘度調(diào)節(jié)至410~430cp，再加入環(huán)氧樹脂質(zhì)量0.09~0.1倍的乙二胺并以800~1000r/min攪拌2~3min后，以0.5~0.8g/cm²的量涂布在基體上，在室內(nèi)環(huán)境中靜置3~4h后，進(jìn)行紫外光照處理，再靜置20~24h，制得可剝離雙重固化涂層。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可剝離雙重固化涂層的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述鈦酸鉀晶須的制備方法為：將納米二氧化鈦和質(zhì)量分?jǐn)?shù)50~60%的氫氧化鉀按質(zhì)量比1：6~1：8混合均勻，在180~200℃反應(yīng)4~5h，冷卻至室溫后過濾，并用純水洗滌3~5次，在100~120℃干燥2~3h，制備而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種可剝離雙重固化涂層的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述有機(jī)硅混合溶液是由甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按質(zhì)量比1：3：2~1：4：3混合均勻配制而成。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可剝離雙重固化涂層的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可剝離雙重固化涂層的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述巰基硅油的型號(hào)為SMS-992。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可剝離雙重固化涂層的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述稀釋劑為丙酮、無水乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺中的一種或多種混合。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可剝離雙重固化涂層的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述紫外光照處理的方法為：用300~400W高壓汞燈在涂布表面上方2~3cm處照射40~50s。