[發明專利]苯酚、雙氧水羥基化反應混合液體的分離提純系統及方法

在審

• 申請號: 202210181130.4
• 申請日: 2022-02-25
• 公開（公告）號: CN114702369A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 焦永東;劉淮;吳建磊;戴鑫;居振楠;李曉清
• 申請（專利權）人: 江蘇怡達化學股份有限公司;湖南東搏科技有限公司
• 主分類號: C07C37/74
• 分類號: C07C37/74;C07C39/08;C07C39/04
• 代理公司: 上海申浩律師事務所 31280
• 代理人: 趙青;趙建敏

1.一種苯酚、雙氧水羥基化反應混合液體的分離提純系統，其特征在于，包括串聯設置的雙效脫水閃蒸器、一效脫水閃蒸器、雙效脫水精餾塔、一效脫水脫苯酚塔、脫鄰苯二酚塔、鄰苯二酚粗餾塔、鄰苯二酚精餾塔、焦油粗餾及稀釋蒸發組件、間/對苯二酚分離塔、分別與間/對苯二酚分離塔的上部及下部連接的間苯二酚精餾塔和對苯二酚精餾塔，還包括苯酚萃取組件。

2.根據權利要求1所述的分離提純系統，其特征在于：

其中，所述苯酚萃取組件由串聯連接的單級或多級串聯離心萃取機和萃取精餾塔組成。

3.根據權利要求1所述的分離提純系統，其特征在于：

其中，所述焦油粗餾及稀釋蒸發組件包括焦油粗餾塔、與焦油粗餾塔底部連通的焦油稀釋釜、以及與該焦油稀釋釜連接的焦油蒸發器，所述焦油蒸發器頂端與所述焦油粗餾塔中部段連接。

4.根據權利要求3所述的分離提純系統，其特征在于：

其中，一效脫水閃蒸器氣相管與雙效脫水閃蒸器加熱器殼程相連，雙效脫水精餾塔氣相管與一效脫水閃蒸器加熱器殼程相連；

所述焦油粗餾塔上部餾出液管與間/對苯二酚分離塔連接，底部接有帶雙機械密封的攪拌稀釋釜，所述焦油蒸發器上部氣相管與焦油粗餾塔中部相連；

所述間/對苯二酚分離塔上部餾出液管線與脫鄰苯二酚塔進料管相連，上側線餾出液管線與間苯二酚塔進料口相連；

所述間苯二酚精餾塔上部餾出液管線一分為二，一支與脫鄰苯二酚塔的進料管相連，另一支連通成品接收罐，底部管線與間/對苯二酚分離塔進料管線相連；

所述對苯二酚精餾塔上部餾出液管線一分為二，一支與間/對苯二酚精餾塔進料管相連，另一支去成品接收，底部管線與焦油粗餾塔進料管線相連。

5.采用權利要求1～4任一項所述分離提純系統進行苯酚、雙氧水羥基化反應混合液的分離提純方法，該反應混合液體組成為水、苯酚、鄰苯二酚、對苯二酚、間苯二酚、焦油，其特征在于，包括如下步驟：

(1)雙效閃蒸脫水

將反應混合液體送入雙效脫水閃蒸器，閃蒸器內閃蒸的氣相經冷凝及加熱器殼程內汽相經換熱得含酚水，操作壓力為25-35Kpa，操作溫度為70-80℃；所述含酚水送萃取工序，閃蒸器內余液送入一效脫水閃蒸器，

一效脫水閃蒸器內閃蒸的氣相用于雙效脫水閃蒸加熱器加熱熱源，閃蒸加熱器殼程氣相經換熱得含酚水，送萃取工序或部分回雙效脫水塔，操作壓力為45-55Kpa，操作溫度為80-90℃；

(2)雙效精餾脫水

雙效精餾塔接收一效脫水閃蒸器底物，操作壓力為70-90Kpa，塔內溫度為90-140℃，回流比0.5-1.0，塔頂與塔底壓差2-4Kpa，塔頂的氣相為一效閃蒸加熱器加熱熱源，塔底物進一效脫水脫苯酚塔；

(3)一效脫水脫苯酚

一效脫水脫苯酚塔進行常壓精餾工藝，塔內溫度為130-200℃，塔頂與塔底壓差2-4Kpa，回流比1.5-2.0，塔頂氣相為所述雙效精餾塔加熱器熱源，塔上部側線餾出苯酚回反應系統套用，塔底進脫鄰苯二酚塔；

(4)脫鄰苯二酚

操作壓力為4-8Kpa，塔內溫度為170-215℃，塔頂與塔底壓差2-4Kpa，回流比2.5-2.7，脫鄰苯二酚塔上部餾出苯酚成品，上部側線餾出粗鄰苯二酚，塔底物進焦油粗餾塔；

(5)鄰苯二酚粗餾及精餾

鄰苯二酚粗餾塔上部餾出液回一效脫水脫苯酚塔，塔底物進鄰苯二酚精制塔，鄰苯二酚精制塔上部餾出鄰苯二酚成品，塔底物送入脫鄰苯二酚塔；粗餾及精餾時操作壓力均為4-8Kpa，塔頂與塔底壓差均為2-4Kpa，塔內溫度為140-180℃，回流比為2.0-2.8；

(6)焦油粗餾

焦油粗餾塔接收脫鄰苯二酚塔底物，塔內溫度為170-220℃，操作壓力為2-5Kpa，塔頂與塔底壓差2-4Kpa，回流比為1.0-1.5；粗餾塔的上部餾出富含對苯二酚的餾出液去間/對苯二酚分離塔，塔底物經沸點高于350℃的溶劑進行稀釋后蒸發處理，蒸發器氣相回焦油粗餾塔，底部液相去下一工序焦油處理；

(7)混二酚分離

間/對苯二酚分離塔操作壓力為2-5Kpa，塔頂與塔底壓差2-4Kpa，塔內溫度為170-220℃，回流比為2.5-3.0，上部餾出液回脫鄰苯二酚塔，上部側線餾出液送入間苯二酚精餾塔，塔底物液送入對苯二酚精餾塔。