[發(fā)明專利]一種高性能石墨烯纖維的制備方法及石墨烯纖維有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210180027.8 | 申請日： | 2022-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN114959948B | 公開（公告）日： | 2023-10-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 暴寧鐘;管圖祥;程志勝;武觀;吳健;丁玉婕 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | D01F9/12 | 分類號： | D01F9/12 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211800 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 性能 石墨 纖維 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種高性能石墨烯纖維的制備方法及石墨烯纖維。本發(fā)明所述的制備方法包括：（1）紡絲液的制備：制備并配制濃度為5?15g/L氧化石墨烯溶液，調(diào)節(jié)pH至5?12，得到紡絲液；（2）氧化石墨烯纖維制備：將紡絲液通過0.2?1mm的噴絲口，以0.1?1mL/min速度注入的凝固浴中，干燥得到氧化石墨烯纖維；（3）低溫拉伸預(yù)還原：將氧化石墨烯纖維置于氣氛爐中，對纖維施加拉力，進行加熱預(yù)還原，預(yù)還原的溫度為150?500℃，得到預(yù)還原氧化石墨烯纖維；（4）高溫還原：將預(yù)還原氧化石墨烯纖維置于氣氛爐中，高溫還原的溫度為600?1800℃，通入含碳源的氣體，進行高溫熱還原，得到石墨烯纖維。本發(fā)明減少了試劑的使用，得到了缺陷少、強度高、導(dǎo)電性能好的高性能石墨烯纖維。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種石墨烯纖維制備材料，特別涉及一種高性能石墨烯纖維的制備方法及石墨烯纖維。
背景技術(shù)
石墨烯是一種新興的碳材料，它由單層的碳原子按照sp2排列組成，具有極高的強度、模量、電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率。由于其優(yōu)異的性能，不僅石墨烯單體可被應(yīng)用于導(dǎo)電、儲能、傳感等諸多領(lǐng)域，石墨烯的宏觀組裝體，例如石墨烯膜，石墨烯纖維，也能廣泛地應(yīng)用于日常生活、電子通訊、工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域。
目前最主要的將石墨烯組裝成宏觀的一維的纖維材料的生產(chǎn)方法是：利用氧化石墨烯的液晶行為制備氧化石墨烯纖維，然后將其還原為石墨烯纖維；其中使用的還原劑大多為氫碘酸、水合肼、硼氫化鈉等化學(xué)試劑。該方法存在兩個問題：首先是試劑昂貴，對人體和環(huán)境有毒有害，不利于大規(guī)模制備石墨烯纖維；其次是如Kudin等人報道的(DOI:10.1021/nl071822y)，氧化石墨烯片存在缺陷。并且纖維中石墨烯片的取向度低，致密度低，而在此后的化學(xué)還原過程中并不能有效改善此問題，因此無法得到高性能的石墨烯纖維。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：針對現(xiàn)有高性能石墨烯制備所面臨的問題，本發(fā)明采用拉伸預(yù)還原結(jié)合高溫熱修復(fù)的方法，制備出高性能氧化石墨烯纖維。制備過程中不涉及有毒有害還原劑，創(chuàng)新性地利用氧化石墨烯在低溫外應(yīng)力作用下自然取向的特性，并在含碳氣氛中進行結(jié)構(gòu)修復(fù)，修復(fù)氧化帶來的缺陷；本發(fā)明獲得的石墨烯纖維不僅具有取向度高、致密度高、以及還原程度高等特點，其強度和電導(dǎo)率也顯著提高。
技術(shù)方案：本發(fā)明所述的高性能石墨烯纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)紡絲液的制備：制備并配制濃度為5-15g/L氧化石墨烯溶液，調(diào)節(jié)pH至5-12，得到紡絲液；
(2)氧化石墨烯纖維制備：將紡絲液通過0.2-1mm的噴絲口，以0.1-1mL/min速度注入的凝固浴中，干燥得到氧化石墨烯纖維；
(3)低溫拉伸預(yù)還原：將氧化石墨烯纖維置于氣氛爐中，對纖維施加拉力，進行加熱預(yù)還原，預(yù)還原的溫度為150-500℃，得到預(yù)還原氧化石墨烯纖維；
(4)高溫還原：將預(yù)還原氧化石墨烯纖維置于氣氛爐中，高溫還原的溫度為600-1800℃，通入含碳源的氣體，進行高溫熱還原，得到石墨烯纖維。
優(yōu)選地，步驟(3)中，施加的拉力根據(jù)纖維的直徑截面積調(diào)節(jié)，施加的拉力為0.1-2g/100μm2。
優(yōu)選地，步驟(3)中，升溫速率為0.1-1℃/min，預(yù)還原時間為1-12h，預(yù)還原的氣氛為氮氣、氬氣和氦氣中的一種或多種。
優(yōu)選地，步驟(4)中，升溫速率為1-10℃/min，還原時間為1-12h。
優(yōu)選地，步驟(4)中，高溫還原通入的含碳源的氣體為甲烷、乙烯、乙炔或乙醇中的一種或多種，所述含碳源的氣體還可以與氫氣、氬氣或氮氣中的一種或多種混合，氣體流速為1-20mL/min。
優(yōu)選地，步驟(4)中，含碳源氣體為體積比為1:1的甲烷與氫氣、乙醇或乙炔的混合氣。
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