[發明專利]一種用于醇類電化學傳感器工作電極及其制備方法

在審

• 申請號: 202210179935.5
• 申請日: 2022-02-25
• 公開（公告）號: CN114636740A
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 徐迎慶;楊佳偉;路奇
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;H01M4/88;H01M4/92;B22F1/00;B22F1/054;B22F1/06;B82Y30/00;B82Y40/00;C23C18/16;C23C18/44
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 商秀玲

1.一種異質相Au@Pd核殼納米棒，其特征在于，包括核和殼；所述核為異質相ABA型Au，堆積順序為ABA；所述殼為異質相ABA型Pd，堆積順序為ABA；其中，A表示面心立方(fcc)，B表示六方緊密堆積(2H)。

2.根據權利要求1所述的異質相Au@Pd核殼納米棒，其特征在于，通過控制還原條件，所述異質相Au@Pd核殼納米棒的殼層Pd的沉積量以及沉積位置可調；和/或，

在所述異質相Au@Pd核殼納米棒的制備過程中，所述異質相ABA型Pd優先沉積在所述異質相ABA型Au的晶界處，隨著Pd前體鹽濃度的提高以及還原條件的增強，還原后的Pd覆蓋整個異質相Au核，構成完整的核殼結構。

3.權利要求1或2所述異質相Au@Pd核殼納米棒的制備方法，其特征在于，包括以異質相ABA型Au納米棒為原料，利用低溫光化學還原法將Pd沉積到異質相ABA型Au納米棒上。

4.權利要求1或2所述異質相Au@Pd核殼納米棒的制備方法，其特征在于，包括：

1)提供異質相ABA型Au納米棒；

2)制備異質相Au@Pd核殼納米棒：將所述異質相ABA型Au納米棒的膠體溶液、乙酰丙酮鈀溶液和鹵化鉀溶液混合，制成混合液；冷卻固化；在光照射下還原。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述混合液中，Au與Pd的摩爾比范圍為5:1到1:1；和/或，

所述混合液中，鹵化鉀與Pd的摩爾比范圍為10:1到1:1之間；和/或，

所述鹵化鉀為KI或KBr；和/或，

光照射的功率為100-1000W之間；和/或，

在光照射下還原的溫度范圍為-20℃至室溫。

6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，包括將異質相ABA型Au納米棒的膠體溶液、乙酰丙酮鈀溶液和鹵化鉀溶液混合，制成混合液；然后置于盛有液氮的冷阱中，迅速冷卻固化；將已固化結冰物質置于光照射下進行光還原，直至冰塊完全融化；離心后再用環己烷洗滌。

7.一種用于醇類電化學傳感器工作電極，其特征在于，包括導電碳紙和負載于所述導電碳紙上的權利要求1或2所述異質相Au@Pd核殼納米棒；

可選地，采用靜電紡絲法將所述異質相Au@Pd核殼納米棒負載于導電碳紙上而制成；和/或，

可選地，所述異質相Au@Pd核殼結構納米棒中的活性金屬組分Pd在所述工作電極中的質量范圍為0.1-2μg mm^-2。

8.權利要求7所述用于醇類電化學傳感器工作電極的制備方法，其特征在于，包括：提供異質相Au@Pd核殼納米棒；將所述異質相Au@Pd核殼納米棒、導電膠和異丙醇混合，制成混合物；進行靜電紡絲，制成電化學傳感器工作電極；

可選地，所述導電膠為Nafion溶液；和/或，

可選地，所述異質相Au@Pd核殼納米棒在體積比為(1:4)的異丙醇水溶液濃度范圍為2-40mg/mL；和/或，

可選地，Nation溶液與溶有所述異質相Au@Pd核殼納米棒的異丙醇水溶液的體積比范圍為0.5:1到3:1；和/或，

可選地，靜電紡絲機的電壓范圍為10-20kV，靜電紡絲機注射器推進速度為0.05mm/min至0.5mm/min。

9.權利要求7所述用于醇類電化學傳感器工作電極或權利要求8所述方法制備的用于醇類電化學傳感器工作電極在催化醇類氧化中的應用。

10.一種醇類燃料電池，其特征在于，包括權利要求7所述用于醇類電化學傳感器工作電極或權利要求8所述方法制備的用于醇類電化學傳感器工作電極；可選地，所述醇類包括甲醇、乙醇、乙二醇和丙三醇。