[發(fā)明專利]一種2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210179278.4
• 申請日: 2022-02-26
• 公開（公告）號: CN114507143A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設計）人: 李小明;劉芝英
• 申請（專利權）人: 江蘇壹藥新材料有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/12;C07C209/76;C07C211/52
• 代理公司: 暫無信息
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本發(fā)明屬于化學中間合成技術領域，具體涉及一種2?乙基?1?氟?4?硝基苯的合成方法。本發(fā)明以化合物A作為原料通過硝化、Balz?Schiemann反應從而制備得到2?乙基?1?氟?4?硝基苯，本發(fā)明的合成方法簡單，易操作，且得到的產(chǎn)品收率高，純度高，易于推廣使用。

技術領域

本發(fā)明屬于化學中間合成技術領域，具體涉及一種2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法。

背景技術

硝基苯，是一種有機化合物，化學式為C₆H₅NO₂，呈無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。難溶于水，密度比水大，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。常作有機合成中間體及用作生產(chǎn)苯胺的原料，用于生產(chǎn)染料、香料、炸藥等有機合成工業(yè)。

2-乙基-1-氟-4-硝基苯是硝基苯的一種衍生物，具有重要的作用，具有廣泛的運用價值，但是目前尚未有對其進行合成的報道，同時目前市場也亟需一種2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法，進行使用。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對上述所述的問題，本發(fā)明提供了一種操作簡單，產(chǎn)品收率高，純度高的2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法。

本發(fā)明采取的技術方案為：

一種2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法，該合成方法包括如下步驟：

（1）向反應器中加入濃硫酸，冷卻至0℃，加入化合物A，攪拌，再加入質量分數(shù)為65％的硝酸溶液，保溫，升至30～35℃，攪拌，的化合物B；

（2）將化合物B、質量分數(shù)為50％氟硼酸溶液放入反應器中，降溫至0℃，加入亞硝酸鈉，攪拌反應，過濾，收集濾餅，在反應器中加入對二甲苯，加熱至120～130℃，加入濾餅，反應，得2-乙基-1-氟-4-硝基苯

。

優(yōu)選地，所述步驟（1）中化合物A、濃硫酸、質量分數(shù)為65％的硝酸溶液的質量比為1:7～10:1。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中化合物B、亞硝酸鈉的質量比為2:1，質量分數(shù)為50％氟硼酸溶液、對二甲苯的體積比為1:1，質量分數(shù)為50％氟硼酸溶液與亞硝酸鈉的液固mL/g比為40:1。

有益效果：

本發(fā)明以化合物A作為原料通過硝化、Balz-Schiemann反應從而制備得到2-乙基-1-氟-4-硝基苯，本發(fā)明的合成方法簡單，易操作，且得到的產(chǎn)品收率高，純度高，易于推廣使用。

具體實施方式

一種2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法，該合成方法包括如下步驟：

（1）按照化合物A、濃硫酸、質量分數(shù)為65％的硝酸溶液的質量比為1:7～10:1，進行取料，向反應器中加入濃硫酸，冷卻至0℃，加入化合物A，攪拌，再加入質量分數(shù)為65％的硝酸溶液，保溫，升至30～35℃，攪拌，的化合物B；

（2）按照化合物B、亞硝酸鈉的質量比為2:1，質量分數(shù)為50％氟硼酸溶液、對二甲苯的體積比為1:1，質量分數(shù)為50％氟硼酸溶液與亞硝酸鈉的液固mL/g比為40:1，進行取料，將化合物B、質量分數(shù)為50％氟硼酸溶液放入反應器中，降溫至0℃，加入亞硝酸鈉，攪拌反應，過濾，收集濾餅，在反應器中加入對二甲苯，加熱至120～130℃，加入濾餅，反應，得2-乙基-1-氟-4-硝基苯。

實施例1

一種2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法，該合成方法包括如下步驟：