[發明專利]銀鹽納米銀復合焊膏及制備方法燒結方法和應用

有效

• 申請號: 202210177520.4
• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114310038B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 周國云;邱娟;梁志杰;王守緒;何為;陳苑明;唐耀
• 申請（專利權）人: 電子科技大學;珠海方正科技高密電子有限公司
• 主分類號: B23K35/30
• 分類號: B23K35/30;B23K35/40
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 敖歡

本發明提供一種銀鹽納米銀復合焊膏及制備方法燒結方法和應用，原料包括表面均勻包裹一層聚乙烯吡咯烷酮的納米銀顆粒、銀鹽與乙二醇，制備方法包括：S1：使用表面均勻包裹PVP的納米銀顆粒，與乙二醇配制納米銀溶液；S2：研磨銀鹽，將銀鹽顆粒加入納米銀溶液，獲得銀鹽及納米銀混合溶液；S3：將銀鹽及納米銀混合溶液采用機械振蕩做均勻混合處理，獲得均勻的銀鹽納米銀復合焊膏；本發明利用乙二醇的還原性，形成還原銀鹽及納米銀焊膏燒結的協同作用，提高燒結體致密度，減少整個燒結過程中納米銀顆粒的氧化程度，提高了燒結體與基板之間的界面結合力，提高了燒結體的致密度，并降低整體燒結溫度，達到燒結體高剪切強度和低孔隙率的要求。

技術領域

本發明屬于金屬納米顆粒的連接領域，具體地涉及一種銀鹽納米銀復合焊膏及制備方法、應用和燒結方法。

背景技術

隨著電力電子、微波射頻等功率器件工作的溫度越來越高，給封裝互連材料的工作穩定性帶來了很大的挑戰。功率器件的原材料如SiC和GaN，一般在200℃甚至350℃以上的溫度下運行很長時間，對于目前廣泛使用的傳統模具連接材料來說溫度過高。目前主要的高溫封裝互連材料有高熔點的Pb基焊料、Zn基焊料和Au基焊料等。Pb基焊料的缺點是破壞環境；Zn基焊料的缺點是硬度高、應力松弛能力較差；Au基焊料形成的合金較硬，易使接頭產生的熱應力直接傳遞給半導體器件，導致整個封裝器件的失效。此外，Au基焊料成本高，不適宜推廣使用，解決這些問題的關鍵在于找出適合高溫工作的封裝互連材料和相對應的封裝互連工藝。納米銀材料因為具有小尺寸效應、表面效應等特性，可低溫燒結，且經燒結后的樣品熔點可與銀塊體熔點相媲美，具備良好的剪切、導電等性能，可以實現低溫連接和高溫服務。

由于納米銀顆粒的粒徑、形貌等各不相同，造成了對不同燒結工藝的親和力不一樣，需要合適的燒結工藝來匹配不同狀態的納米銀顆粒。由于納米銀顆粒表面易發生氧化，表面氧化層的存在阻礙了物質交換，會提高納米銀顆粒的燒結溫度。同時，氧化物的存在會削弱燒結體與基板之間的結合力，也增加了在低溫封裝互連中的應用難度。

在本發明中，我們發明了一種還原銀鹽、納米銀復合焊膏以及其協同作用方法。乙二醇的沸點為197.3℃，且高溫下的乙二醇本身具備還原性。此方法中使用乙二醇作為溶劑和還原劑，銀鹽和納米銀顆粒作為填充劑，配制成納米銀焊膏。納米銀焊膏的燒結過程分段進行，在乙二醇具備還原性的溫度保溫一段時間，充分還原銀鹽和氧化銀；同時納米銀焊膏燒結的過程中，被乙二醇還原的銀鹽顆粒填充在納米銀顆粒之間，進行協同作用，一定程度上提高燒結體致密度。此方法可以盡量減少整個燒結過程中納米銀顆粒的氧化程度，去除納米銀顆粒表面的氧化物，且加入的銀鹽對封裝體無腐蝕性，具有環保性。實現了納米銀顆粒的有效燒結，提高了燒結體與基板之間的界面結合力，提高了燒結體的致密度，并降低整體燒結溫度，達到燒結體高剪切強度和低孔隙率的要求。

發明內容

為實現上述發明目的，本發明技術方案如下：

一種銀鹽納米銀復合焊膏的制備方法，原料包括表面均勻包裹一層聚乙烯吡咯烷酮PVP的納米銀顆粒、以及銀鹽與乙二醇，其中，表面均勻包裹PVP的納米銀顆粒占原料總質量的70％-90％，銀鹽占原料總質量的5％-10％，乙二醇占原料總質量的5％-20％；

制備方法包括如下步驟：

S1：使用表面均勻包裹PVP的納米銀顆粒，與乙二醇配制納米銀溶液；

S2：研磨銀鹽，將銀鹽顆粒加入納米銀溶液，獲得銀鹽及納米銀混合溶液；

S3：將銀鹽及納米銀混合溶液采用機械振蕩做均勻混合處理，處理時間為15-60min，獲得均勻的銀鹽納米銀復合焊膏。

作為優選方式，表面均勻包裹PVP的納米銀顆粒為類球型，其粒徑為50nm～150nm，PVP作為納米銀顆粒的分散劑，使納米銀顆粒個體獨立、分布均勻、排列緊密。

作為優選方式，銀鹽選自草酸銀和醋酸銀的任意一種。