[發(fā)明專利]制備己內(nèi)酰胺的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210176946.8 | 申請日： | 2022-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN114507170A | 公開（公告）日： | 2022-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王根林;李良善;丁克鴻;徐林;王鋮;梅學(xué)賡;劉鑫;邢志遠(yuǎn);陳耀坤;郭博博;何成義;王鑫宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號： | C07D201/04 | 分類號： | C07D201/04;C07D223/10 |
| 代理公司： | 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240 | 代理人： | 梁文惠 |
| 地址： | 225002 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 己內(nèi)酰胺 方法 | ||
1.一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，包括：將包含環(huán)己酮肟和載氣的氣化物輸送至反應(yīng)器中，所述反應(yīng)器的內(nèi)部裝填有催化劑，所述環(huán)己酮肟在所述催化劑的催化作用下，發(fā)生氣相貝克曼重排反應(yīng)生成己內(nèi)酰胺；
其中，所述反應(yīng)器包括n個(gè)依次相連通的固定床層，且各所述固定床層中均裝填有所述催化劑，2≤n≤6，且n為自然數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，各所述固定床層從1至n依次豎直設(shè)置，在所述反應(yīng)器內(nèi)，第一固定床層頂部設(shè)置有第一氣化物入口，第n固定床層底部設(shè)置有產(chǎn)物出口，所述己內(nèi)酰胺富集于所述第n固定床層底部并經(jīng)由所述產(chǎn)物出口排出所述反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述反應(yīng)器具有多個(gè)氣化物補(bǔ)料口，第二固定床層至第n固定床層的頂部一一對應(yīng)設(shè)置第二氣化物補(bǔ)料口至第n氣化物補(bǔ)料口，優(yōu)選通過所述第一氣化物入口加入的氣化物至通過所述第n氣化物入口加入的氣化物的質(zhì)量依次減少。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述氣化物還包括水，所述水與所述環(huán)己酮肟的質(zhì)量比為0.1-5:10-80，優(yōu)選為0.2-2:20-60。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述載氣與所述環(huán)己酮肟的摩爾比為5-50:1，優(yōu)選10-30:1；
優(yōu)選地，所述載氣包括氮?dú)?、氬氣或二氧化碳中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2至5中任一項(xiàng)所述的制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述環(huán)己酮肟的質(zhì)量空速為0.2-10h-1，優(yōu)選為0.5-3h-1；
優(yōu)選地，所述氣相貝克曼重排反應(yīng)的溫度為300-400℃，優(yōu)選為330-380℃，所述氣相貝克曼重排反應(yīng)的壓力為0-0.5MPaG，優(yōu)選為0-0.3MPaG。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述催化劑為具有MFI結(jié)構(gòu)的硅基分子篩，所述硅基分子篩包括摻雜元素，所述摻雜元素與所述硅元素的摩爾比為0-0.02:1；
優(yōu)選地，所述摻雜元素包括鋁、鈦、硼或鐵中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述方法還包括所述氣化物的制備過程，所述制備過程包括：利用所述載氣對環(huán)己酮肟溶液在加熱條件下進(jìn)行氣化得到所述氣化物，
優(yōu)選地，氣化溫度為120-200℃，優(yōu)選140-180℃，壓力為0-0.5MpaG，優(yōu)選為00.3MPaG。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述環(huán)己酮肟溶液的濃度為10wt％-80wt％，優(yōu)選為20wt％-60wt％；
優(yōu)選地，所述環(huán)己酮肟溶液包括溶劑和可選的水，所述溶劑優(yōu)選為C1-C6的脂肪醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述氣化在降膜蒸發(fā)器、升膜蒸發(fā)器或刮膜蒸發(fā)器中實(shí)現(xiàn)。
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