[發明專利]一種具有多尺度孔結構的SiOC微球的制備方法

有效

• 申請號: 202210174216.4
• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114538949B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 董賓賓;張銳;閔志宇;洪旭民;郭育森;龐宇;鄭希辰;王黎;殷超凡;王青峰;王玉江
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/56;C04B35/626;H01M10/0525;A61K47/02;B01J13/02;B01J27/20;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10;B01J32/00
• 代理公司: 洛陽華和知識產權代理事務所(普通合伙) 41203
• 代理人: 劉亞莉

1.一種具有多尺度孔結構的SiOC微球的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟：

（1）、將水和表面活性劑混合，配制兩份表面活性劑含量不同的水相，表面活性劑含量低的水相為水相Ⅰ，表面活性劑含量高的水相為水相Ⅱ；將前驅體、液態造孔劑和催化劑混合，配制成油相；

所述的表面活性劑選用十二烷基苯磺酸鈉或吐溫20或吐溫40或吐溫80，水相Ⅰ中表面活性劑的質量占水相Ⅰ中水質量的0.1~10%，水相Ⅱ中表面活性劑的質量占水相Ⅱ中水質量的10~100%；水相Ⅰ中水的質量為油相質量的0.5~10倍，水相Ⅱ中水的質量為油相質量的2~100倍；

所述的前驅體選用聚甲基苯基硅氧烷或含氫聚硅氧烷或四甲基-四乙烯基-環四硅氧烷，液態造孔劑選用聚二甲基硅氧烷、環甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚醚聚硅氧烷共聚物中的一種或多種，催化劑選用鉑二乙烯基四甲基-二硅氧烷絡合物或二月硅酸二丁基錫；油相中前驅體與液態造孔劑的質量比為1:2~1:9，催化劑的加入質量占前驅體質量的0.1%~10%；

（2）、將步驟（1）所得水相Ⅰ逐滴滴加到步驟（1）所得油相中，獲得油包水型乳狀液；

（3）、將步驟（2）所得油包水型乳狀液逐滴滴加到步驟（1）所得水相Ⅱ中，獲得水包油包水型乳液；

（4）、將步驟（3）所得水包油包水型乳液置于恒溫恒濕箱中在溫度為60~100℃，相對濕度為70-90%的環境中保持12-24?h，獲得球形凝膠；

（5）、將步驟（4）所得球形凝膠在保護氣氛下進行熱處理，熱處理溫度為1000-1200?℃，保溫1-5?h，制得具有多尺度孔結構的SiOC微球，所制備的具有多尺度孔結構的SiOC微球的尺寸為200nm~1mm，SiOC微球內部含有一個或多個孔徑在1～200μm的球形大孔和大量孔徑在0.1~300nm的小孔，該具有復合孔結構的多孔SiOC微球用于鋰離子電池、催化劑載體、藥物載體領域。

2.如權利要求1所述的一種具有多尺度孔結構的SiOC微球的制備方法，其特征在于，水相Ⅰ、水相Ⅱ、油相的質量比為1:3:1或2:10:1或3:10:2。

3.如權利要求1所述的一種具有多尺度孔結構的SiOC微球的制備方法，其特征在于，步驟（1）催化劑的加入質量占前驅體質量的0.5%~3%。