[發(fā)明專利]一種光催化劑過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法及應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210172367.6 | 申請(qǐng)日： | 2022-02-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114570347A | 公開（公告）日： | 2022-06-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 高善民;胡尊富;王佳佳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 臨沂大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J21/06 | 分類號(hào)： | B01J21/06;B01J35/00;B01J37/00;C02F1/30;B01D53/86;B01D53/44;A01N59/16;A01P1/00;A61L9/18;C02F101/30 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 光催化劑 過渡 金屬 鹵化物 熔融 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法，其特征在于，所述還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法包括：
以對(duì)空氣和水穩(wěn)定的低價(jià)態(tài)化合物為Ti源，以過渡金屬鹵化物為熔融鹽，將Ti源和熔融鹽混合研磨后，在空氣氣氛下加熱至不低于熔融鹽的熔點(diǎn)，使過渡金屬鹵化物處于熔融狀態(tài)；經(jīng)2～8h保溫后，水洗分離，得到富含Ti3+和Ov、具有可見光響應(yīng)能力的還原態(tài)TiO2-x光催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法，其特征在于，所述對(duì)空氣和水穩(wěn)定的低價(jià)態(tài)化合物為TiH2、TiO、Ti2O3和TiCN中的任意一種或幾種；
所述過渡金屬鹵化物為CuCl、CuBr、ZnBr2、FeCl3、CoCl2和CoBr2中的任意一種或幾種熔融鹽。
3.如權(quán)利要求1所述的還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法，其特征在于，所述Ti源和熔融鹽按照摩爾比1:1～1:8的比例混合。
4.如權(quán)利要求1所述的還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法，其特征在于，所述還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法具體包括以下步驟：
步驟一，分別稱取Ti源和過渡金屬鹵化物，在研缽中充分混合研磨，轉(zhuǎn)移到坩堝中，放入馬弗爐，以固定的升溫速率升溫到430～600℃；
步驟二，保溫后，關(guān)閉電源，隨爐冷卻到室外后，將坩堝取出，放入溫度為40℃～80℃的水充分超聲或攪拌處理；
步驟三，將產(chǎn)物過濾、洗滌后，真空干燥，得到還原態(tài)TiO2-x。
5.如權(quán)利要求4所述的還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法，其特征在于，所述步驟一中的Ti源為TiO，稱取量為1g；所述過渡金屬鹵化物為CuCl，稱取量為4g；所述混合研磨時(shí)間為10～30min，所述升溫速率為2～10C/min。
6.如權(quán)利要求4所述的還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法，其特征在于，所述步驟二中的保溫時(shí)間為2～8h；
所述步驟二中的超聲或攪拌處理為：在頻率為25kHz～130kHz的超聲波清洗機(jī)中超聲處理10～30min，或在轉(zhuǎn)速不低于100r/min下磁力攪拌溶解10～30min；
所述步驟三中的過濾、洗滌包括：將產(chǎn)物經(jīng)常規(guī)過濾或真空過濾，使產(chǎn)物和熔融鹽的水溶液分開，在過濾過程中采用蒸餾水洗滌3～6次；
所述步驟三中的真空干燥溫度為30～120℃，所述真空干燥時(shí)間為2～12h。
7.如權(quán)利要求4所述的還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法，其特征在于，所述TiO可替換成TiH2、Ti2O3、TiCN，CuCl的質(zhì)量從2g到8g，且可更換為CuBr、ZnBr2、FeCl3、CoCl2、CoBr2，但升溫的最低溫度不低于相應(yīng)熔鹽的熔點(diǎn)、不高于其沸點(diǎn)或分解溫度；選用CuCl為熔融鹽時(shí)，加熱的最低溫度不低于426℃，最高溫度不高于1490℃；選用ZnBr2作為熔融鹽時(shí)，最低溫度不低于395℃，最高溫度不高于650℃；保溫時(shí)間均為2～8h，除CuCl和CuBr需在熱水中攪拌洗滌外，其它熔融鹽均可直接在常溫下的水中攪拌以使熔融鹽溶解，或在超聲條件下加速溶解洗滌。
8.一種應(yīng)用如權(quán)利要求1～7任意一項(xiàng)所述的還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽制備方法制備得到的還原態(tài)二氧化鈦光催化劑的過渡金屬鹵化物熔融鹽。
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