[發明專利]一種電解水制氫電催化劑及涂層電極的制備方法

在審

• 申請號: 202210171868.2
• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114481162A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 李航
• 申請（專利權）人: 重慶長安汽車股份有限公司
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/075;C25B11/031;C25B11/052
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李曉兵

1.一種電解水制氫電催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1）在鉬酸鹽中混入氮源，并滴加氨水至弱堿狀態，得到鉬酸銨；

2）向NH₃/NH₄Cl緩沖溶液中加入硫源，并持續攪拌至整體溶解，生成穩定的含硫溶液；

3）將步驟1）和步驟2）制備的溶液在88℃～92℃下攪拌混合，然后在178℃～182℃下進行水熱反應，得到固液混合物；

4）將固液混合物進行水浴超聲處理，烘干后在氬氣環境下梯度升溫至798～802℃，煅燒得到氮化粉末；

5）將氮化粉末冷卻至室溫，然后將氮化粉末與碳粉混合并在真空狀態下進行微波熱處理以改變氮化粉末中鉬元素的金屬價態；

6）將氮化粉末與碳粉的混合物用純水多次水洗、離心，分離得到碳粉和黑色催化劑粉末；

7）干燥12小時得到成分為氮摻雜超薄多孔硫化鉬納米片的樣品粉體。

2.根據權利要求1所述一種電解水制氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1）中鉬酸鹽為鉬酸鈉或鉬酸鉀，氮源為氯化銨。

3.根據權利要求1所述一種電解水制氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2）中NH₃/NH₄Cl 緩沖溶液的pH值為8.0，硫源為硫化氫、硫化鈉、硫脲、過硫化鈉、硫代硫酸鈉或硫代乙酰胺。

4.根據權利要求1所述一種電解水制氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3）中水熱反應的時間為12～36小時。

5.根據權利要求1所述一種電解水制氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟4）中水浴超聲處理的時間為12～24小時，每3小時攪拌一次。

6.根據權利要求1所述一種電解水制氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟4）中，煅燒的時間為3～6小時。

7.根據權利要求1所述一種電解水制氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟5）中微波熱處理的頻率為2000～3000MHz，微波熱處理的時間根據氮化粉末與碳粉混合后的重量計算，每10g對應增加微波熱處理5～10秒。

8.根據權利要求1所述一種電解水制氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟7）中氮摻雜超薄多孔硫化鉬納米片的平均厚度為2nm，平均寬度為200～250 nm。

9.一種電解水制氫涂層電極的制備方法，其特征在于：使用如權利要求1-8任一項所述一種電解水制氫電催化劑的制備方法制得的樣品粉體，包括如下步驟：

8）將Nafion和無水乙醇經超聲混合得到的澄清液作為粘結劑；

9）將成分為氮摻雜超薄多孔硫化鉬納米片的樣品粉體加入到粘結劑中，充分混合后得到催化劑涂料；

10）將催化劑涂料涂抹到多孔電極上，然后保持60℃真空加熱10小時，待溶劑完全蒸發得到涂層電極。

10.根據權利要求9所述一種電解水制氫電催化劑及涂層電極的制備方法，其特征在于：多孔電極可采用材質為金屬、碳材料和陶瓷。