[發明專利]甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法

在審

• 申請號: 202210171450.1
• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114524732A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 張茜;張民;彭鵬鵬;郝俊;侯榮雪
• 申請（專利權）人: 石家莊圣泰化工有限公司
• 主分類號: C07C68/00
• 分類號: C07C68/00;C07C69/96;C07D233/56
• 代理公司: 河北智酷知創知識產權代理事務所(普通合伙) 13157
• 代理人: 武哲

本發明公開了甲基羧酸?2?丙炔基酯的合成方法，涉及電池電解液添加劑技術領域，所述合成方法是在非活性氣體保護下，取碳酸二甲酯在醋酸鋅的催化作用下，先與咪唑進行取代反應，降至室溫，滴加2?丙炔醇的二氯甲烷溶液，滴加完畢后，回流進行酯交換反應，反應完成后，滴加鹽酸調節至酸性，分相，所得二氯甲烷相經濃縮、精餾，即得所述甲基羧酸?2?丙炔基酯。本發明通過控制反應條件，使碳酸二甲酯只發生單邊親核取代反應，再經簡單的酯交換反應，制備的過程，反應條件溫和，原料簡單易得，且中間無需后處理，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及電池電解液添加劑技術領域，具體為甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法。

背景技術

鋰電池具有能量密度高、循環壽命長、輸出電壓高、無記憶效應、可循環利用、對環境友好等優點，因此得到廣泛應用。近年來，鋰電池更是應用于新能源汽車等領域，這些領域對于鋰電池的安全性和穩定性提出了更高的要求。甲基羧酸-2-丙炔基酯作為鋰電池電解液中一種重要的羧酸酯類添加劑，能夠有效提高鋰電池的安全性和穩定性。目前，對于甲基羧酸-2-丙炔基酯的制備目前主要采用2-丙炔醇與氯甲酸甲酯在有機堿作用下反應制得，但該方法中使用管制品類氯甲酸甲酯，限制工業化生產。

因此，目前對于甲基羧酸-2-丙炔基酯的制備和提純方法還不夠完善，進而導致其并不適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法，所述合成方法是在非活性氣體保護下，取碳酸二甲酯在醋酸鋅的催化作用下，先與咪唑進行取代反應，降至室溫，滴加2-丙炔醇的二氯甲烷溶液，滴加完畢后，回流進行酯交換反應，反應完成后，滴加鹽酸調節至酸性，分相，所得二氯甲烷相經濃縮、精餾，即得所述甲基羧酸-2-丙炔基酯，具體化學反應式如下：

進一步的，碳酸二甲酯與咪唑的的摩爾比為1：3.5～4。

進一步的，碳酸二甲酯與2-丙炔醇的摩爾比為1：1.1～1.2。

進一步的，碳酸二甲酯與醋酸鋅的重量比為1：0.04～0.06。

進一步的，預反應的溫度60～70℃，時間為7～8h。

進一步的，酯交換反應的時間為2～3h。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明以碳酸二甲酯為原料，在特定條件下，先與咪唑發生親核取代反應，得到咪唑甲酸甲酯，然后再與2-丙炔醇發生酯交換反應，制得甲基羧酸-2-丙炔基酯；通過控制反應條件，使碳酸二甲酯只發生單邊親核取代反應，再經簡單的酯交換反應，制備的過程，反應條件溫和，原料簡單易得，且中間無需后處理，適合工業化生產；

本發明的合成方法操作簡單、反應步驟少，易提純，各階段反應條件的控制保證了該生產過程的產品收率和產品純度的最大化，通過合理控制反應原料用量及反應過程，進一步提高產品的收率。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一：

甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法，其合成步驟如下：

取6.16g(0.11mol)2-丙炔醇加至50mL二氯甲烷中，作為2-丙炔醇的二氯甲烷溶液備用；