[發明專利]一種含水原油的除水和族組分分離一體化的方法

在審

• 申請號: 202210170632.7
• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114594191A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 侯讀杰;張自鳴;李燕;程熊
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 重慶宏知億知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 50260
• 代理人: 梁山丹

本發明公開了一種含水原油的除水和族組分分離一體化的方法，包括含水原油快速甄別、含水原油樣品除水+族組分分離一體化實驗、除水有效性檢驗，所述含含水原油樣品除水+族組分分離一體化實驗包括樣品稱量、萃取+水合反應除水、水合物及瀝青質過濾、飽和烴+芳烴+膠質的分離。本發明將除水和族組分分離中的瀝青質過濾一體化，簡化了前人的方法，通過水合試劑無水硫酸鈉和溶劑正己烷，對一個含水油樣品進行除水實驗，最后利用氣相色譜?質譜儀對除水效果進行檢驗，本發明中采用無水硫酸鈉能有效去除毫克級別原油中的水分，是一種可靠的含水原油的除水前處理方法，具備一定的使用前景。

技術領域

本發明涉及有機地球化學分析樣品前處理領域，具體為一種含水原油的除水和族組分分離一體化的方法。

背景技術

原油族組分分離是開展原油分子地球化學研究的必要步驟，國內目前主要依據《SY/T5119-2016巖石中可溶有機物及原油族組分分析》行業標準中的層析柱法進行操作。該方法采用100～200目的中性氧化鋁粉末作為固定相，用極性依次升高的有機溶劑對色譜柱依次淋洗，將原油分為飽和烴、芳烴、膠質和瀝青質四個組分。層析柱法對氧化鋁的活性要求較高，因此水對實驗效果的影響非常大。用于實驗室分析的原油樣品通常來源于油田生產現場的油氣水三相分離系統，油氣生產過程中常因油-氣-水混合物在三相分離系統中破乳不徹底而導致生產出來的原油含水。含水原油如果直接用層析柱法進行族組分分離會降低氧化鋁填料的活性，削弱層析柱的吸附能力，導致飽和烴組分中混入芳烴，直接影響后續氣相色譜-質譜和氣相色譜-質譜-質譜等測試結果真實性。SY/T 5119-2016標準中明確指出進行族組分分離的原油必須經過脫水和除雜，但并未說明如何實現這一過程。實驗室內通常是采用加熱法將數量較多的原油樣品(克級別)進行單獨脫水，達到分析要求后再按照SY/T 5119-2016行業標準進行操作，但這一除水過程會有大量輕質組分揮發，導致原油的分子地球化學特征失真，為此我們設計了一種含水原油的除水和族組分分離一體化的方法。

發明內容

本發明提供一種含水原油的除水和族組分分離一體化的方法可以解決上述背景技術中的問題，用水合試劑對含水的原油進行前處理，使游離態和乳化態的水分被去除，除水后的原油的分子地球化學特征不會受到影響，且簡化了后續實驗步驟，可以滿足柱色譜以及后續氣相色譜-質譜等有機地球化學實驗需求。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種含水原油的除水和族組分分離一體化的方法，包括含水原油快速甄別、含水原油樣品除水+族組分分離一體化實驗、除水有效性檢驗，所述含含水原油樣品除水+族組分分離一體化實驗包括樣品稱量、萃取+水合反應除水、水合物及瀝青質過濾、飽和烴+芳烴+膠質的分離；

所述含水原油樣品除水+族組分分離一體化實驗包括以下步驟：

步驟一，樣品稱量：準確稱取約15-25mg含水原油試樣，置于10ml容量的玻璃樣品瓶；

步驟二，萃取+水合反應除水：向樣品瓶中緩慢加入5ml色譜純的正己烷，充分振蕩使正己烷和原油樣品充分混合；然后向樣品瓶中繼續加入25mg的無水硫酸鈉，充分振蕩后密封靜置12小時以上；通過觀察無水硫酸鈉顆粒的狀態來判斷除水程度，若顆粒全部固結，則繼續加入無數硫酸鈉除水；若未全部固結，則進行下一步操作；

步驟三，水合物及瀝青質過濾：將除水反應后的混合物轉移入塞有脫脂棉的漏斗進行物理過濾，用20ml樣品瓶承接濾液，用正己烷洗滌樣品瓶和脫脂棉至無色為止；其硫酸鈉水合物和瀝青質位于脫脂棉上，用氯仿洗脫收集稱重；

步驟四，飽和烴+芳烴+膠質的分離：飽和烴+芳烴+膠質位于步驟三的濾液中，按照SY/T 5119-2016中的方法做進一步分離。