[發明專利]一種高激光損傷閾值金剛石鏡片及其制備方法

有效

• 申請號: 202210170247.2
• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114236658B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 郭可升;胡強;衛紅;胡瑯;肖永能;侯少毅;楊振懷;劉喬
• 申請（專利權）人: 季華實驗室
• 主分類號: G02B5/08
• 分類號: G02B5/08;G03F1/80;G03F1/78;G03F7/30;C23C14/18;C23C14/35;C23C14/58;C23C16/27;C23C28/00
• 代理公司: 佛山市海融科創知識產權代理事務所(普通合伙) 44377
• 代理人: 陳志超

1.一種高激光損傷閾值金剛石鏡片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在單晶金剛石襯底上沉積一層單晶金剛石薄膜；

利用有限元方法設計微柱狀結構陣列，所述微柱狀結構陣列使所述高激光損傷閾值金剛石鏡片滿足所需光學效果；

在所述單晶金剛石薄膜上鍍制一層金屬膜；

在所述金屬膜表面旋涂電子束抗蝕劑，將所述微柱狀結構陣列的頂面輪廓圖案光刻到所述金屬膜上，利用顯影液進行顯影；

對所述金屬膜表面進行垂直刻蝕，在所述單晶金剛石襯底上形成多個間隔設置的圓柱狀的微結構，然后去除所述電子束抗蝕劑；

對所述單晶金剛石襯底進行傾斜旋轉刻蝕，將所述圓柱狀的微結構刻蝕為上下兩端大中部小的所述微柱狀結構；

去除所述微柱狀結構上的金屬膜；

所述微柱狀結構陣列包括多個微柱狀結構，所述微柱狀結構由兩個圓錐狀結構組合而成，呈上下兩端大中部小的形狀，兩個所述圓錐狀結構的軸垂直于所述單晶金剛石襯底，兩個所述圓錐狀結構的頂點端相對且交匯，兩個所述圓錐狀結構的圓形底面與所述單晶金剛石襯底平行；

所述微柱狀結構的最大端面的直徑與相鄰兩個所述微柱狀結構之間的間距距離的比例范圍在1：4~1：1.8之間。

2.根據權利要求1所述的高激光損傷閾值金剛石鏡片的制備方法，其特征在于，所述在單晶金剛石襯底上沉積一層單晶金剛石薄膜的過程，包括以下步驟：

采用等離子體增強方法在所述單晶金剛石襯底上沉積一層單晶金剛石薄膜，所用甲烷/氫氣流量比例為1%~10%，總氣壓為50~300 torr，襯底加熱溫度為700~1500℃。

3.根據權利要求1所述的高激光損傷閾值金剛石鏡片的制備方法，其特征在于，所述在所述單晶金剛石薄膜上鍍制一層金屬膜的過程，包括以下步驟：

利用直流磁控濺射方法在所述單晶金剛石薄膜上鍍制一層所述金屬膜，本底真空度為1.5×10^-4Pa-4×10^-4Pa，工作氣體為氬氣，靶材為鈮靶，濺射電壓200-350V，濺射電流0.2-0.35A，所述金屬膜厚度為50-300nm。

4.根據權利要求1所述的高激光損傷閾值金剛石鏡片的制備方法，其特征在于，所述在所述金屬膜表面旋涂電子束抗蝕劑的過程中，所述電子束抗蝕劑為氫倍半硅氧烷，滴膠速度為50-300/rpm，勻膠轉速為1000-5000/rpm；

所述光刻的過程中，采用電子束進行光刻，所述電子束的能量為50-200keV；

所述顯影液為質量濃度為10%-40%的四甲基氫氧化銨溶液。

5.根據權利要求1所述的高激光損傷閾值金剛石鏡片的制備方法，其特征在于，所述垂直刻蝕的過程中，采用反應離子束進行刻蝕，所述反應離子束的束電壓為100-500V，加速電壓為10-80V，束電流為20-200mA，使用氧氣作為刻蝕反應氣體；

所述去除所述電子束抗蝕劑的過程中，使用質量濃度為3-10%的氫氟酸去除所述電子束抗蝕劑，處理時間為15-30分鐘。

6.根據權利要求1所述的高激光損傷閾值金剛石鏡片的制備方法，其特征在于，所述傾斜旋轉刻蝕的過程中，采用反應離子束進行刻蝕，所述反應離子束的束電壓為100-500V，加速電壓為10-80V，束電流為20-200mA，使用氧氣作為刻蝕反應氣體，樣品臺平面與離子源的夾角為40-85°，樣品臺旋轉速度為1-5 rpm。

7.根據權利要求1所述的高激光損傷閾值金剛石鏡片的制備方法，其特征在于，所述去除所述微柱狀結構上的金屬膜的過程，包括以下步驟：

利用化學緩蝕劑對所述微柱狀結構上的金屬膜進行刻蝕，刻蝕處理時間為15-30分鐘；依次用去離子水、有機溶劑清洗表面殘留物質；用去離子水進行超聲清洗；

所述化學緩蝕劑為質量濃度為50-85%的磷酸、質量濃度為10-50%的氫氟酸及質量濃度為30-70%的硝酸的混合溶液，所述磷酸、所述氫氟酸及所述硝酸的混合質量比為1:1:1。