[發(fā)明專利]一種核級(jí)海綿鋯化學(xué)成分評(píng)估方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210169750.6
• 申請(qǐng)日: 2022-02-23
• 公開（公告）號(hào): CN114544905A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉曉寧;袁瑞;雷東平;楚川川;郭栓全;賈宇航;尚楷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國核寶鈦鋯業(yè)股份公司
• 主分類號(hào): G01N33/2028
• 分類號(hào): G01N33/2028;G01N1/28
• 代理公司: 北京億騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11309
• 代理人: 陳霽

本發(fā)明涉及一種核級(jí)海綿鋯化學(xué)成分評(píng)估方法，該方法包括：從待評(píng)估散裝海綿鋯中取樣，分析化學(xué)元素Cl、Mg、Na、Ca的含量；從待評(píng)估散裝海綿鋯中取樣得到海綿鋯樣品；將海綿鋯樣品壓制成多個(gè)電極塊；將多個(gè)電極塊在真空環(huán)境中依次焊接，得到一根電極柱；將電極柱進(jìn)行真空熔煉，得到一次鑄錠；在一次鑄錠上取樣，分析除Cl、Mg、Na、Ca以外的化學(xué)元素含量。本發(fā)明在核級(jí)海綿鉿化學(xué)成分的評(píng)估過程中，對(duì)氣體元素C、O、N的控制較好，其對(duì)評(píng)估結(jié)果的影響非常小，能夠更加準(zhǔn)確、可靠的評(píng)估海綿鋯中的化學(xué)成分，解決了現(xiàn)有技術(shù)中，無法準(zhǔn)確、可靠的評(píng)估海綿鋯中的化學(xué)成分的技術(shù)問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及海綿鋯化學(xué)成分評(píng)估技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種核級(jí)海綿鋯化學(xué)成分評(píng)估方法。

背景技術(shù)

鋯合金鑄錠熔煉使用的主要原材料是核級(jí)海綿鋯，各種牌號(hào)的鋯合金鑄錠均需添加相應(yīng)的合金添加劑以提高合金的加工性能，而合金添加量確定的依據(jù)是海綿鋯中各種化學(xué)元素本身的含量。由于核用鋯合金鑄錠中各種化學(xué)元素的控制范圍比較嚴(yán)格，因此海綿鋯成分分析的準(zhǔn)確性對(duì)鑄錠質(zhì)量控制存在至關(guān)重要的影響。

目前，國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)YS/T397-2015《海綿鋯》要求海綿鋯粒度為3mm-25mm的產(chǎn)品總重量不得少于批重的95％，而對(duì)核級(jí)海綿鋯化學(xué)成分的評(píng)估采用等量采樣，使用四分法取不少于1kg的量，且試樣是經(jīng)破碎篩分到10mm以下，壓制成自耗電極鉆取20g屑樣，分析Cl、Mg、Na元素，其余元素是取0.9kg(粒度10mm以下)壓制成電極塊經(jīng)真空自耗熔煉成鋯錠，在車床取塊樣分析。

由于目前海綿鋯中大多數(shù)化學(xué)元素分析需將海綿鋯熔煉成鑄錠進(jìn)行取樣分析，個(gè)別元素在熔煉過程中與原始狀態(tài)下存在不可估計(jì)的差異，特別是O元素等鋯合金鑄錠主要合金元素的評(píng)估尤為關(guān)鍵，在焊接、熔煉過程都會(huì)發(fā)生析氧及氧化的現(xiàn)象，導(dǎo)致了評(píng)估海綿鋯中的化學(xué)成分具有較大的難度。

因此，如何準(zhǔn)確、可靠的評(píng)估海綿鋯中的化學(xué)成分是目前亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種核級(jí)海綿鋯化學(xué)成分評(píng)估方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中，不能準(zhǔn)確、可靠的評(píng)估海綿鋯中的化學(xué)成分的技術(shù)問題。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種核級(jí)海綿鋯化學(xué)成分評(píng)估方法，對(duì)于非重蒸餾海綿鋯，方法包括：從待評(píng)估散裝海綿鋯中取樣，分析化學(xué)元素Cl、Mg、Na、Ca的含量；從待評(píng)估散裝海綿鋯中取樣得到海綿鋯樣品；將海綿鋯樣品壓制成多個(gè)電極塊；將多個(gè)電極塊在真空環(huán)境中依次焊接，得到一根電極柱；將電極柱進(jìn)行真空熔煉，得到一次鑄錠；在一次鑄錠上取樣，分析除Cl、Mg、Na、Ca以外的化學(xué)元素含量。

進(jìn)一步地，從待評(píng)估散裝海綿鋯中取樣，分析化學(xué)元素Cl、Mg、Na、Ca的含量包括：抽取2份散裝海綿鋯，其中，每份散裝海綿鋯重量為0.5kg；分析每份散裝海綿鋯化學(xué)元素Cl、Mg、Na、Ca的含量。

進(jìn)一步地，將海綿鋯樣品壓制成多個(gè)電極塊包括：將海綿鋯樣品壓制成8個(gè)尺寸、質(zhì)量均相同電極塊，其中，每個(gè)電極塊的密度不小于4.2g/m³。

進(jìn)一步地，電極塊均為圓柱體，且電極塊的尺寸為φ110X152mm。

進(jìn)一步地，將多個(gè)電極塊在真空環(huán)境中依次焊接，得到一根電極柱包括：采用真空氬弧焊箱進(jìn)行焊接，其中，真空氬弧焊箱測(cè)漏真空不大于3Pa，漏氣率不大于0.4Pa/min，焊接結(jié)束后冷卻時(shí)間不少于30min。

進(jìn)一步地，得到一次鑄錠包括：在真空自耗熔煉電弧爐內(nèi)對(duì)電極柱進(jìn)行真空熔煉，其中，真空自耗熔煉電弧爐測(cè)漏真空不大于3Pa，漏氣率不大于0.4Pa/min；焊熔煉前測(cè)漏真空不大于3Pa，漏氣率不大于0.4Pa/min。

進(jìn)一步地，一次鑄錠的直徑為160mm，且一次鑄錠的冷卻時(shí)間為180min。