[發明專利]一種納米復合材料的制備方法及其鋰離子電極負極材料

在審

• 申請號: 202210165549.0
• 申請日: 2022-02-23
• 公開（公告）號: CN114551832A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 李娟;徐蓉;楊麗楠;楊慧貞
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M4/58;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 徐素柏

1.一種納米復合材料的制備方法，其特征在于，以α-Fe₂O₃立方體為模板，在其表面原位包覆酚醛樹脂，經退火處理形成碳包覆四氧化三鐵立方體，再用鹽酸部分刻蝕形成以四氧化三鐵為核碳盒為殼（Fe₃O₄@C）的納米材料；接著通過水熱反應在碳殼原位包覆硒化鉬，退火后制得片狀硒化鉬包覆以四氧化三鐵為核碳盒為殼納米復合材料Fe₃O₄@C/MoSe₂。

2.權利要求1所述的納米復合材料的制備方法，其特征在于，具體制備方法包含以下步驟：

第1步，制備核殼結構的Fe₃O₄@ C：以α-Fe₂O₃立方體為模板，將α-Fe₂O₃納米立方體分散于體積比為（2～2.5）：1：（20～25）水、氨水和無水乙醇的混合液中，其中α-Fe₂O₃在混合液中的分散濃度為50 mg/100mL，將分散液于25～35℃水浴溫度下機械攪拌，分散均勻，再加入間苯二酚與甲醛的混合溶液，繼續恒溫攪拌20～30 h，反應結束后，離心收集沉淀固相，將固相真空干燥后，于氬氣保護下退火處理，再將退火后的固相用鹽酸刻蝕25～35min，然后離心分離出刻蝕后的固相，用去離子水洗滌2或3次后真空干燥，得到以四氧化三鐵為核碳盒為殼（Fe₃O₄@C）的納米材料；

第2步，制備片狀MoSe₂包覆核殼Fe₃O₄@ C：將硒粉與水合肼混合，室溫條件下攪拌3～5h，得到溶液A，將 Na₂MoO_4?2H₂O與去離子水中混合，制得溶液B，在攪拌條件下，將溶液A混入到溶液B中，攪拌0.5～1h后，向上述溶液中加入乙二胺，繼續攪拌0.5～1h后，加入步驟1制備的核殼Fe3O4@C納米材料，超聲振動0.5～1h，最后將溶液轉入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中水熱反應，待反應冷卻至室溫后，離心收集沉淀物，依次用去離子水和乙醇洗滌后置于真空干燥箱內烘干處理，然后在管式爐里氬氣保護下煅燒得到Fe₃O₄@C/MoSe₂。

3.根據權利要求2所述的納米復合材料的制備方法，其特征在于，第1步中， α-Fe₂O₃、間苯二酚和甲醛的投料比例按物質的量為：70～200：95：1 。

4.根據權利要求2所述的納米復合材料，其特征在于，第1步中，刻蝕用鹽酸的濃度為4mol/L。

5.根據權利要求2所述的納米復合材料的制備方法其特征在于，第1步中，退火溫度為700~750 ℃，退火時間為3~5 h，真空干燥溫度為60 ℃，真空干燥時間為12 h。

6.根據權利要求1所述的納米復合材料的制備方法，其特征在于，第2步中，硒粉和水合肼的投料比為1.6g～8.0g/100mL，Na₂MoO_4?2H₂O和去離子水的投料比例為：0.32 g～2.4g/100mL；溶液A和溶液B混合時，按硒粉和Na₂MoO_4?2H₂O摩爾比為2：1，硒粉和乙二胺的投料比為3.2g～24g/100mL；所述硒粉和核殼Fe₃O₄@C質量比為6～2:1。