[發明專利]一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝

在審

• 申請號: 202210165334.9
• 申請日: 2022-02-23
• 公開（公告）號: CN114478620A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 賈正仁;房連順;董曉紅;畢繼輝;郝銀;張杰;陸國玲
• 申請（專利權）人: 淮安晨化新材料有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09;C09K21/12;B01D3/12;B01D53/04;B01J19/10
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 王曉青

1.一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于，具體步驟：依次經粗品合成、堿洗、水洗、活性炭吸附、超聲波震蕩、超高速離心式分子蒸餾以及壓濾步驟后得到磷酸酯阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：活性炭吸附步驟采用活性炭吸附塔吸附，活性炭吸附塔中活性炭的比表面積為300～1000㎡/g，活性炭填充量占吸附塔容積的80～100%。

3.根據權利要求2所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：活性炭吸附塔的工作溫度為40～60℃，物料進入吸附塔的流速為20～50cm/s。

4.根據權利要求1所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：物料在超聲波震蕩步驟中的工作溫度為40～60℃。

5.根據權利要求1所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：物料在超高速離心分子蒸餾步驟中的工作溫度為40～60℃。

6.根據權利要求1所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：所述粗品合成步驟是將三氯氧磷與環氧化合物在路易斯酸催化下，在溫度40～60℃條件下進行反應，經熟化完全后再抽真空1h后得粗品，抽真空的真空度為：-0.095～0.100mPa。

7.根據權利要求6所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：所述的路易斯酸為四氯化鈦、三氯化鋁、三氟化硼、三氯化鐵中的至少一種，所述的環氧化合物為環氧乙烷、環氧丙烷和環氧氯丙烷中的至少一種。

8.根據權利要求6所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：所述熟化步驟為在40～60℃下反應至溫度不升，壓力不降為熟化完全的標志。

9.根據權利要求1所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：所述堿洗步驟采用質量濃度為10～40%的堿液，所述堿洗步驟將產品pH值調節至7.0～7.5。

10.根據權利要求1所述的一種無氣味磷酸酯阻燃劑的制備工藝，其特征在于：所述水洗步驟中的水洗次數為2次，單次水洗的水量與所水洗的產品的質量比為8～20：100，每次水洗之后去除上層水洗液，取下層作為產品；所述超聲波震蕩及超高速離心式分子蒸餾步驟采用內置超聲波振蕩器的超高速離心式分子蒸餾裝置進行超聲波震蕩及蒸餾，超聲波振蕩器安裝在超高速離心式分子蒸餾裝置內的刮膜裝置上方，超聲波振蕩器的進口端向外伸出超高速離心式分子蒸餾裝置、并且進口端與超高速離心式分子蒸餾裝置之間密封連接，超聲波振蕩器的出口端貼近超高速離心式分子蒸餾裝置的內壁，使超聲波振蕩器的輸出液體沿超高速離心式分子蒸餾裝置的內壁向下流動。