[發明專利]從甲基多巴生產消旋母液中回收L-酒石酸的工藝

在審

• 申請號: 202210164835.5
• 申請日: 2022-02-23
• 公開（公告）號: CN114456054A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 朱勇華;周衛國;張擁軍;郭擁政;唐國軍;王琰琰;王衛杰;唐杰;胡偉強;馬其亮
• 申請（專利權）人: 浙江野風藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/41;C07C51/42;C07C51/43;C07C59/255
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 高燕

本發明公開了一種從甲基多巴生產消旋母液中回收L?酒石酸的工藝，包括以下步驟：(1)向甲基多巴生產消旋母液中加入硫酸鈣和氯化銨，硫酸鈣與消旋母液中的L?酒石酸銨反應，過濾得L?酒石酸鈣；(2)將L?酒石酸鈣用水懸浮，再加入硫酸進行酸化反應，反應液經過濾得到硫酸鈣濕品和含L?酒石酸的水溶液；硫酸鈣濕品回用至步驟(1)中；含L?酒石酸的水溶液經純化得到L?酒石酸，用于甲基多巴的生產。本發明不僅解決了甲基多巴生產消旋母液中L?酒石酸對環境的污染問題，還解決了L?酒石酸回收過程中產生的危廢硫酸鈣的去向問題，避免了硫酸鈣的排放，做到了物料內循環，降低了固廢處理成本。

技術領域

本發明涉及化工生產領域，尤其涉及一種從甲基多巴生產消旋母液中回收L-酒石酸的工藝。

背景技術

甲基多巴是一種哺乳動物脫羧酶抑制劑，具有抗高血壓的作用，目前在臨床上作為治療高血壓的藥物使用。

甲基多巴常用的生產工藝是以藜蘆酮(化學名為3，4-二甲氧基苯基丙酮)為起始原料，藜蘆酮與氰化鈉、氯化銨反應，生成DL-3-(3，4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈，簡稱DL-氨基丙腈，然后以L-酒石酸為拆分劑進行拆分，水解，得到甲基多巴。因此，甲基多巴生產消旋母液中含有大量的L-酒石酸。

酒石酸，2,3-二羥基丁二酸即二羥基琥珀酸，分子式為C₄H₆O₆。是一種有酸味且無色半透明晶體或白色細至粗結晶粉末。酒石酸是一種重要的有機原料，廣泛應用于醫藥、食品、化學及其紡織等行業中，尤其在醫藥和化學行業中，其經濟效益日益顯現。酒石酸作為一種昂貴的手性拆分劑，在實際生產中，若不對廢水中的酒石酸進行回收利用，不僅會對環境造成污染，還會造成極大的資源浪費，大大增加了生產成本。

公開號為CN108609767A的中國專利文獻中公開了一種回收利用L-酒石酸的方法，該方法針對替米考星生產過程中會產生大量的含酒石酸鈉的廢水，通過在廢水中加入氯化鈣進行反應，生成酒石酸鈣沉淀，使酒石酸從廢水中分離，再以2％～4％的硫酸溶液為溶劑，加入酒石酸鈣進行攪拌反應，生成的硫酸鈣可以從水中濾除，從而得到酒石酸溶液。該方法中使用了大量的氯化鈣，并生成了大量的硫酸鈣副產物，不符合綠色環保、綠色經濟的政策。

公開號為CN113277941A的中國專利文獻公開了一種從D-半胱氨酸轉化水解液中回收L-酒石酸的方法，包括以下步驟：1、復鹽的水解中和：以氧化鈣作為沉淀劑分離出D-半胱氨酸轉化水解液中的L-酒石酸；2、酸化處理：L-酒石酸鈣用硫酸進行酸化，然后濃縮，過濾除去硫酸鈣鹽，濾液降溫析晶得到L-酒石酸；3、產品的制備：以回收L-酒石酸后的液體為原料，采用現有技術中的D-半胱氨酸不對稱合成工藝，制備D-胱氨酸。該方法以氧化鈣作為沉淀劑分離出D-半胱氨酸轉化水解液中的L-酒石酸，同樣生成了大量的硫酸鈣副產物。

目前，現有的酒石酸回收工藝能耗大，成本高，并且產生了大量的硫酸鈣副產物。

發明內容

本發明提供了一種從甲基多巴生產消旋母液中回收L-酒石酸的工藝，該方法操作簡單，反應條件溫和，易于控制，所得產品純度高，收率高，不僅解決了甲基多巴生產消旋母液中L-酒石酸對環境的污染問題，還解決了L-酒石酸回收過程中產生的危廢硫酸鈣的去向問題，避免了硫酸鈣的排放，做到了物料內循環，降低了固廢處理成本，工藝穩定，適合工業化生產。

本發明的技術方案如下：

一種從甲基多巴生產消旋母液中回收L-酒石酸的工藝，包括以下步驟：

(1)向甲基多巴生產消旋母液中加入硫酸鈣和氯化銨，硫酸鈣與消旋母液中的L-酒石酸銨反應，過濾得L-酒石酸鈣濕品；

(2)將L-酒石酸鈣濕品用水懸浮，再加入硫酸進行酸化反應，反應液經過濾得到硫酸鈣濕品和含L-酒石酸的水溶液；

硫酸鈣濕品回用至步驟(1)中；