[發明專利]一種表面增強拉曼光譜基底材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210164225.5
• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114518354A
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 郭秋泉;賈沛沛;陳寧東;趙呈春
• 申請（專利權）人: 深圳拓撲精膜科技有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N21/01
• 代理公司: 東莞市卓易專利代理事務所(普通合伙) 44777
• 代理人: 丁杭靜

本發明公開了一種表面增強拉曼光譜基底材料的制備方法，涉及拉曼光譜技術領域，具體包括如下步驟：S1、制備銀納米顆粒；S2、制備銀納米顆粒分散溶液；S3、將銀納米顆粒、銀納米顆粒分散溶液與適量胺類物質進行混合攪拌，得到混合液；S4、將2?10g/L的殼聚糖納米粒水溶液與上述混合液按照體積比為1:1的比例混合，在探頭超聲下，將混合液移入截留分子量為9000?12000Da的透析袋中，透析袋中的液體即為表面增強拉曼光譜基底的水溶液，經該方法制得的金屬納米顆粒具有很好的分散性；經該方法制得的金屬納米顆粒表面電荷絕對值大于30，說明得到的納米顆粒可以穩定存在；經該方法制得的金屬納米顆粒表面電帶有大量正荷，對帶負電荷的物質進行選擇性富集。

技術領域

本發明涉及拉曼光譜技術領域，具體是一種表面增強拉曼光譜基底材料的制備方法。

背景技術

表面增強拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering，下稱SERS)技術是一種振動光譜分析技術。SERS的產生在大多數情況下必須依賴貴金屬(通常是Au，Ag，Cu等)納米材料作為信號增強基底。SERS不僅分析速度快(幾秒到幾分鐘范圍)，而且分析靈敏度可達到單分子水平。傳統的SERS基底多為金銀納米溶膠或基于金銀納米材料的剛性固體基底，需要收集樣品溶液并滴加在SERS基底上后才能進行SERS分析。因此，一般而言傳統SERS基底不適合現場表面污染物分析。

常用的表面增強拉曼光譜活性基底材料主要為金或銀納米顆粒。人們已經成功合成了各種形貌和尺寸的金或銀納米顆粒，而能夠作為商品化的表面增強拉曼光譜基底材料卻不多。這是因為，商品化的表面增強拉曼光譜基底材料既需要具有較高拉曼增強活性又需要能夠穩定保存。具有較高拉曼增強活性的基底材料表面一般比較干凈，表面能較高，容易團聚失去拉曼增強活性；而穩定的基底材料表面一般含有強保護劑，這些強保護劑吸附在基底材料表面嚴重阻礙了待測物質在基底材料表面的富集，導致基底材料難以對待測物質的拉曼信號進行增強。

發明內容

本發明的目的在于提供一種表面增強拉曼光譜基底材料的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種表面增強拉曼光譜基底材料的制備方法，具體包括如下步驟：

S1、制備銀納米顆粒；

S2、制備銀納米顆粒分散溶液；

S3、將銀納米顆粒、銀納米顆粒分散溶液與適量胺類物質進行混合攪拌，得到混合液；

S4、將2-10g/L的殼聚糖納米粒水溶液與上述混合液按照體積比為1:1的比例混合，在功率50W的條件下探頭超聲，將混合液移入截留分子量為9000-12000Da的透析袋中，純水透析15-20小時，透析袋中的液體即為表面增強拉曼光譜基底的水溶液。

優選的，所述銀納米顆粒的制備方法為：、

依次使用丙酮、乙醇以及蒸餾水對單晶硅片進行超聲清洗3-5次，將清洗過的硅片置于硝酸銀與氫氟酸的混合溶液中浸泡15-30秒；

對所得到的在硅片上的銀納米顆粒在純氬氣氣氛中用30-50分鐘從室溫升溫到160-190℃，保溫20-50分鐘后，自然降溫到室溫，得到附著在單晶硅片上的第一層銀納米顆粒，所述銀納米顆粒的直徑為50-60nm。

優選的，所述銀納米顆粒分散溶液的制備方法為：使用丙二醇作為溶劑，分別配制10ml濃度為0.1mol/L的硝酸銀溶液和PVP-K30溶液；

將配制好的PVP-K30溶液滴加到劇烈攪拌狀態下的硝酸銀溶液中，然后把混合溶液移入高壓釜中密封，放入馬弗爐中加熱到160-180℃，保溫20-40分鐘后自然降溫到室溫，得到分散有銀納米顆粒的渾濁溶液；