[發(fā)明專利]一種基于LiPON固態(tài)電解質(zhì)的鋰離子電容器的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210161600.0
• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114551116B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆欣雨;姬高奇;王俊強;李孟委;李晉華
• 申請（專利權(quán)）人: 中北大學(xué)
• 主分類號: H01G11/56
• 分類號: H01G11/56;H01G11/50;H01M10/058;H01M10/0525
• 代理公司: 太原榮信德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14119
• 代理人: 連慧敏

1.一種基于LiPON固態(tài)電解質(zhì)的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

S1、先設(shè)置一層Si基底；

S2、提供Al靶材，通過反應(yīng)磁控濺射，在S1中的Si基底上沉積Al層集流體；

S3、制備石墨烯靶材，以石墨烯為靶材，利用反應(yīng)磁控濺射，在S2中的Al層集流體上沉積石墨烯層；所述S3中石墨烯層的厚度為50-100nm，利用反應(yīng)磁控濺射，在Al層集流體上沉積石墨烯層的具體方法為：靶基距為5cm，本底真空度為3×10^-4Pa，工作壓強為1Pa，工作氣體為Ar，氣體流量為20sccm，濺射功率的范圍為50-100W，預(yù)濺射30min，沉積時間為1h；

S4、提供Li₃PO₄靶材，以Li₃PO₄為靶材，利用反應(yīng)磁控濺射，在S3中的石墨烯層上沉積LiPON電解質(zhì)層；所述S4中LiPON電解質(zhì)層的厚度為80-100nm，利用反應(yīng)磁控濺射，在石墨烯層上沉積LiPON電解質(zhì)層的具體方法為：靶基距為5-10cm，本底真空度為3×10^-4Pa，工作壓強的范圍為0.5-3Pa，工作氣體為Ar和N₂，Ar:N₂氣體流量比的范圍為0-1,氣體總流量為20sccm，濺射功率為50-200W，預(yù)濺射30min，沉積時間為1-5h；

S5、以石墨烯為靶材，利用反應(yīng)磁控濺射，在S4中的LiPON電解質(zhì)層上沉積石墨烯層；所述S5中石墨烯層的厚度為50-100nm，利用反應(yīng)磁控濺射，在LiPON電解質(zhì)層上沉積石墨烯層的具體方法為：靶基距為5cm，本底真空度為3×10^-4Pa，工作壓強為1Pa，工作氣體為Ar，氣體流量為20sccm，濺射功率的范圍為50-100W，預(yù)濺射30min，沉積時間為1h；

S6、以Al為靶材，通過反應(yīng)磁控濺射，在S5中的石墨烯層上沉積Al層集流體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于LiPON固態(tài)電解質(zhì)的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于：所述S1中設(shè)置Si基底的方法為：首先進(jìn)行Si基底清洗，選用Si基底，將Si基底放在基片架上，浸潤到裝有乙醇的燒杯中進(jìn)行超聲清洗，時間不少于15min，之后，將基片架轉(zhuǎn)移至裝有去離子水的燒杯中超聲清洗，時間不少于15min，對清洗干凈的Si基底進(jìn)行脫水，利用氮氣將其表面液體吹干，最后，將Si基底存放于潔凈樣品盒中備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于LiPON固態(tài)電解質(zhì)的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于：所述S2中Al集流體層的厚度為30-50nm，利用反應(yīng)磁控濺射，在Si基底上沉積Al層的具體方法為：靶基距為5cm，本底真空度為3×10^-4Pa，工作壓強為1Pa，工作氣體為Ar，氣體流量為20sccm，濺射功率為50W，預(yù)濺射10min，沉積時間為20min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于LiPON固態(tài)電解質(zhì)的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于：所述S6中Al集流體層的厚度為30-50nm，利用反應(yīng)磁控濺射，在石墨烯層上沉積Al層的具體方法為：靶基距為5cm，本底真空度為3×10^-4Pa，工作壓強為1Pa，工作氣體為Ar，氣體流量為20sccm，濺射功率為50W，預(yù)濺射10min，沉積時間為20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于LiPON固態(tài)電解質(zhì)的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于：所述S2-S6中反應(yīng)磁控濺射的方法為：將鍍膜腔室本底真空度利用機械泵和分子泵抽至3×10^-4Pa，射頻電源開始進(jìn)行預(yù)熱；沖入高純N₂清洗氣路5分鐘；調(diào)節(jié)真空室壓強為適當(dāng)數(shù)值，射頻源加電起輝后，壓強調(diào)整為工作壓強；調(diào)節(jié)射頻匹配電容使反射功率降至最低；預(yù)濺射30分鐘，將Si基底托盤旋轉(zhuǎn)至靶槍下方位置，并啟動基底托盤自轉(zhuǎn)；打開擋板，開始沉積薄膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種基于LiPON固態(tài)電解質(zhì)的鋰離子電容器的制備方法制備的鋰離子電容器，其特征在于：包括石墨烯層（1）和LiPON電解質(zhì)層（2），所述石墨烯層（1）有兩層，所述LiPON電解質(zhì)層（2）設(shè)置在兩層石墨烯層（1）之間，所述石墨烯層（1）和LiPON電解質(zhì)層（2）的外部封裝有鋁制薄膜，所述鋁制薄膜的內(nèi)外側(cè)均設(shè)置有絕緣樹脂層。