[發明專利]一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202210161346.4
• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114621693A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 李志明;陳玉發
• 申請（專利權）人: 上谷新材料(蘇州)有限公司
• 主分類號: C09J4/06
• 分類號: C09J4/06;C09J4/02;C09J11/04
• 代理公司: 南京樂羽知行專利代理事務所(普通合伙) 32326
• 代理人: 繆友建

1.一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠，其特征在于，按重量份數計，主要包括：30~50份樹脂，2~4份活性單體，5~8份光引發炭黑和3~5份改性多孔硅鈦復合氧化物。

2.根據權利要求1所述的一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠，其特征在于，所述光引發炭黑是由含氫硅油和炭黑反應后用硫酸和硝酸進行活化組裝制得改性硅油炭黑，將4-氯二苯甲酮配制成光引發溶液并與改性硅油炭黑反應制得。

3.根據權利要求2所述的一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠，其特征在于，所述改性多孔硅鈦復合氧化物是由鈦酸四丁酯和正硅酸乙酯反應制得多孔硅鈦復合氧化物，將多孔硅鈦復合氧化物和丙烯酸反應制得。

4.一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠的制備方法，其特征在于，主要包括以下制備步驟：

（1）將硅油炭黑、質量分數70~80%的硫酸和質量分數40~50%的硝酸按質量比1：1：10：10~1：1：15：15混合均勻，在20~30℃，30~40kHz超聲處理2~3h，再在90~100℃回流22~24℃，冷卻至10~30℃后用硅油炭黑質量200~300倍的純水進行稀釋，用質量分數15~20%的氫氧化鈉溶液將pH調節至6.9~7.1，通過旋轉蒸發儀進行濃縮析出鹽，過濾除鹽后，用截止分子量為8000~14000Da的透析袋進行透析22~24h后取出，在60~70℃干燥4~6h，制得改性硅油炭黑；

（2）將改性硅油炭黑、光引發溶液、四氫呋喃、二氯甲烷按質量比1：10：20：30~1：15：30：50混合均勻，再加入改性硅油炭黑質量20~30倍的吡啶和改性硅油炭黑質量10~15倍的溴化亞銅，在氮氣氛圍中，50~60℃，200~400r/min攪拌反應20~24h，過濾并用二氯甲烷洗滌3~5次，制得光引發碳黑；

（3）將多孔硅鈦復合氧化物、丙烯酸和純水按質量比1：2：6~1：3：8混合均勻，在60~70℃，300~500r/min攪拌反應30~40min，過濾并依次用去離子水和無水乙醇各洗滌3~5次，在60~70℃干燥4~6h，制得改性多孔硅鈦復合氧化物；

（4）將樹脂、活性單體、光引發炭黑和改性多孔硅鈦復合氧化物按質量比30：2：5：3~50：4：8：5混合均勻，制得基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠。

5.根據權利要求4所述的一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述硅油碳黑的制備方法為：將含氫硅油、炭黑和丁醚按質量比1：1：10~1：2：15混合均勻，再加入炭黑質量0.003~0.005倍的氯鉑酸，在60~70℃，500~800r/min攪拌反應4~6h，過濾并用無水乙醇洗滌3~5次，在-10~-1℃，5~10Pa干燥6~8h，制備而成。

6.根據權利要求5所述的一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠的制備方法，其特征在于，所述含氫硅油型號為ANDISIL XL-1341。

7.根據權利要求6所述的一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述光引發溶液是將4-氯二苯甲酮和乙醚按質量比1：3~1：5混合均勻置于三口燒瓶中，再加入4-氯二苯甲酮質量0.1~0.2倍的鎂粉和4-氯二苯甲酮質量0.01~0.02倍的碘粒，在氮氣氛圍中，30~35℃，1000~1500r/min攪拌反應至反應液顏色由紫色變為無色配制而成。

8.根據權利要求7所述的一種基于UV固化原位形成的遮光墊圈膠的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述多孔硅鈦復合氧化物的制備方法為：將鈦酸四丁酯、正硅酸乙酯、無水乙醇按質量比1：6~1：10混合均勻后，在10~30℃，200~300r/min攪拌條件下，以0.1~0.2mL/s滴定到鈦酸四丁酯質量30~40倍的去離子水中，滴定結束后繼續攪拌30~40min，放入以聚四氟乙烯為內襯反應釜中，再添加鈦酸四丁酯質量0.5~0.8倍的碳酸氫銨并混合均勻，封閉反應釜并在50~60℃恒溫加熱6~8h，冷卻至室溫后過濾并依次用去離子水和無水乙醇各洗滌3~5次，在60~70℃干燥4~6h，制備而成。