[發明專利]一種用于奧美鈉鎂咀嚼片的質量檢測方法

在審

• 申請號: 202210161290.2
• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114624203A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 孫桂玉;陳陽生;臧云龍;劉曉霞;王明剛;王清亭;杜昌余;劉振玉;李潔;耿立朵
• 申請（專利權）人: 正大制藥（青島）有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N31/00
• 代理公司: 北京睿博行遠知識產權代理有限公司 11297
• 代理人: 申超平

1.一種用于奧美鈉鎂咀嚼片的質量檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一，樣品來源選擇：選擇奧美鈉鎂咀嚼片；

步驟二，奧美鈉鎂咀嚼片的鑒別：紫外-可見分光光度法鑒別奧美拉唑、高效液相色譜法鑒別奧美拉唑、化學法鑒別碳酸氫鈉、化學法鑒別氫氧化鎂；

步驟三，采用高效液相色譜法測定奧美鈉鎂咀嚼片的有關物質；

步驟四，強制降解試驗：強制降解試驗考察物料平衡、主峰純度和分離度；強制降解雜質歸屬；

步驟五，空白輔料干擾試驗、定量限及檢測限；

其中空白輔料干擾試驗中稱取空白輔料，含碳酸氫鈉及氫氧化鎂，2.2792g，稱樣量按規格20mg/0.6g/0.7g片計算，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

步驟六，線性范圍及回歸方程處理；

步驟七，穩定性、重復性和中間精密度試驗；

步驟八：樣品有關物質測定、雜質分析和耐酸力測試。

2.根據權利要求1所述的一種用于奧美鈉鎂咀嚼片的質量檢測方法，其特征在于，所述奧美鈉鎂咀嚼片，包括以下重量份原料：

奧美拉唑20mg，碳酸氫鈉0.6g，氫氧化鎂0.7g或者奧美拉唑40mg，碳酸氫鈉0.6g，氫氧化鎂0.7g；

其中兩種規格的奧美鈉鎂咀嚼片含奧美拉唑、碳酸氫鈉和氫氧化鎂均在標示量的90.0％～110.0％之間。

3.根據權利要求1所述的一種用于奧美鈉鎂咀嚼片的質量檢測方法，其特征在于，所述步驟三中具體測定方法為：

S1：流動相的選擇：

以0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液，用磷酸調節pH值至7.6，-乙腈(75：25)為流動相，流速為1.0ml/min，取奧美拉唑溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；結果表明：主峰的保留時間為22.6分鐘，峰形良好，但保留時間偏長；

調整流動相比例：0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液，用磷酸調節pH值至7.6，－乙腈(70：30)，流速為1.0ml/min，取奧美拉唑溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結果表明：主峰的保留時間為10.4分鐘，峰形良好，保留時間適中。

確定流動相為0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液，用磷酸調節pH值至7.6，－乙腈(70：30)；

S2:奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物分離度：

以0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液，(用磷酸調節pH值至7.6，－乙腈(70：30)為流動相，流速為1.0ml/min，取奧美拉唑溶液、奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物的混合溶液各20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結果表明：奧美拉唑保留時間為10.717分鐘，奧美拉唑磺酰化物的保留時間為9.080分鐘，奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物能夠完全分離，按奧美拉唑峰計算，理論板數為4342，分離度為2.62；

取奧美拉唑溶液10ml，加30％的過氧化氫水溶液0.1ml，搖勻，濾過，取濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結果表明：奧美拉唑氧化降解一主要雜質，保留時間與奧美拉唑磺酰化合物保留時間一致，說明奧美拉唑的氧化降解產物即為奧美拉唑磺酰化合物。

4.根據權利要求1所述的一種用于奧美鈉鎂咀嚼片的質量檢測方法，其特征在于，所述步驟五中定量限及檢測限中取有關物質線性下的樣品溶液(c＝2.080μg/ml)，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測得樣品響應值約為基線噪音信號的10倍高，故奧美拉唑的定量限約為3.3ng(0.082％)；精密量取定量限的樣品溶液1ml，再精密加入流動相2ml，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測得樣品的響應值約為基線噪音信號的3倍高，故奧美拉唑的檢測限約為1.1ng。