[發明專利]工業硝酸銨中有機化合物含量測定方法及其裝置

在審

• 申請號: 202210161034.3
• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114660229A
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 馮令常;馮春彥;李德軍;李峰;呂懷磊;趙大學
• 申請（專利權）人: 山東合力泰化工有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 蔡紹強

1.一種工業硝酸銨中有機化合物含量測定方法，其特征在于：首先將硝酸銨樣品進行氧化處理，硝酸銨樣品中的有機化合物經氧化產生二氧化碳，二氧化碳利用氫氧化鋇溶液進行吸收，用鹽酸標準溶液與吸收生成的碳酸鋇反應，再用氫氧化鈉標準溶液進行反滴定，從而測得硝酸銨中有機化合物的含量。

2.根據權利要求1所述的工業硝酸銨中有機化合物含量測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)稱量

精確稱取硝酸銨樣品，精確到0.001g；

(2)氧化

通入氮氣的條件下，先向硝酸銨樣品中加入硫酸，然后再加入三氧化鉻和硝酸銀溶液進行反應，生成二氧化碳；

(3)吸收

利用氫氧化鋇溶液將生成的二氧化碳進行吸收，生成碳酸鋇；

(4)滴定

加入酚酞指示劑，先用鹽酸標準溶液與碳酸鋇進行滴定反應，滴定至粉紅色消失，然后加入溴酚藍，繼續滴定至變色，然后繼續加入鹽酸標準溶液，溶液加熱至沸騰，冷卻后再用氫氧化鈉標準溶液進行反滴定；

(5)空白試驗

按照上述步驟進行沒有加入硝酸銨樣品的空白試驗；

(6)結果計算

用以下公式計算有機化合物的含量(以碳的質量百分比表示)：

式中：

m-試樣的質量，單位為g；

C1-在酚酞變色后加入的鹽酸標準溶液的濃度，單位為mol/L；

V1-在酚酞變色后加入的鹽酸標準溶液的總體積，單位為mL；

C2-用于反滴定的氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，單位為mol/L；

V2-用于反滴定的氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為mL。

3.根據權利要求2所述的工業硝酸銨中有機化合物含量測定方法，其特征在于：步驟(2)中硝酸銨樣品、三氧化鉻和硝酸銀溶液的質量體積比為：10-20g：40-80g：6-12mL。

4.根據權利要求2所述的工業硝酸銨中有機化合物含量測定方法，其特征在于：步驟(2)中反應時間為2-4h。

5.一種權利要求1-4任一所述的工業硝酸銨中有機化合物含量測定方法采用的裝置，其特征在于：包括二氧化碳吸收管(3)、反應瓶(5)、冷凝管(7)、吸收器(10)和真空泵(13)，所述二氧化碳吸收管(3)的一端與氮氣線(1)連接，二氧化碳吸收管(3)的另一端與反應瓶(5)連接，反應瓶(5)的出氣口與冷凝管(7)連接，冷凝管(7)的底部設有冷卻瓶(8)，冷卻瓶(8)的上部與吸收器(10)連接，吸收器(10)內設有氣體分配器(11)，吸收器(10)與真空泵(13)連接。

6.根據權利要求5所述的裝置，其特征在于：氮氣線(1)上設有減壓閥(2)。

7.根據權利要求5所述的裝置，其特征在于：二氧化碳吸收管(3)內填充有鈉石棉(4)。

8.根據權利要求5所述的裝置，其特征在于：氣體分配器(11)為砂芯。

9.根據權利要求5所述的裝置，其特征在于：吸收器(10)設有一個、兩個或兩個以上。

10.根據權利要求5所述的裝置，其特征在于：真空泵(13)處設有吸力調節閥(12)。