[發明專利]耐400℃高溫的無色透明聚酰亞胺膜及制備方法

有效

• 申請號: 202210160348.1
• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114702706B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 冷勁松;肖鑫禮;劉彥菊;孔德艷
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;B29C41/28;B29C55/16;B29L7/00
• 代理公司: 哈爾濱市哈科專利事務所有限責任公司 23101
• 代理人: 吳振剛

1.一種耐400℃高溫的無色透明聚酰亞胺膜的制備方法，如下：將混合二胺溶于非質子極性溶劑中分次加入混合二酐，縮聚反應獲得前驅體聚酰胺酸溶液，將前驅體聚酰胺酸溶液再通過在流延機流延于鋼帶上烘烤降低非質子極性溶劑含量，獲得自支撐薄膜；將自支撐薄膜進行熱亞胺化和拉伸處理；最后冷卻后處理制得CPI薄膜，其特征在于，將混合二胺加入到非質子極性溶劑中，在氮氣氛圍中攪拌至完全溶解，得到混合二胺溶液；所述的混合二胺與非質子極性溶劑的固液比為12.0～18.0Kg:150L；所述的混合二胺由以下原料按摩爾比混合而成：

9,9-雙-(3-氟-4-氨基苯基)芴：2,2’-二(三氟甲基)二氨基聯苯：9,9-雙-(4-氨基苯基)芴：2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷＝1～17：1～17：1～17：1～12；

分多次將混合二酐添加到混合二胺溶液中，同時通入氮氣，室溫攪拌；所述的混合二酐由以下原料按摩爾比混合而成：

9,9～雙(3,4～二羧酸苯基)芴二酸酐：4,4'～(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐：3,3’,4,4’～二苯酮四酸二酐＝1～16：1～14：1～12；

添加的混合二酐和混合二胺的摩爾比為0.95:1～1.06:1。

2.根據權利要求1所述的一種耐400℃高溫的無色透明聚酰亞胺膜的制備方法，其特征在于：所述的非質子極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根據權利要求2所述的一種耐400℃高溫的無色透明聚酰亞胺膜的制備方法，其特征在于：流延機鋼帶上風溫度為80～120℃，鋼帶下風溫度為100～150℃。

4.根據權利要求2所述的一種耐400℃高溫的無色透明聚酰亞胺膜的制備方法，其特征在于：采用同步或異步雙向拉伸處理；所述的同步雙向拉伸，縱向拉伸比為1.00～1.40，橫向拉伸比為1.00～1.30；所述的異步雙向拉伸，縱向拉伸比為1.00～1.50，橫向拉伸比為1.00～1.30。

5.根據權利要求2所述的一種耐400℃高溫的無色透明聚酰亞胺膜的制備方法，其特征在于：亞胺化爐中控制溫度為350～380℃。

6.根據權利要求1-5任一項所述的一種耐400℃高溫的無色透明聚酰亞胺膜的制備方法制備的無色透明聚酰亞胺膜。

7.根據權利要求6所述的無色透明聚酰亞胺膜，其特征在于：其玻璃化轉變溫度不低于410℃，在400℃下的冷熱伸縮比不高于0.20％，75μm厚膜在450nm透光率大于等于89％。