[發(fā)明專利]用于電子行業(yè)無鉛焊造回流的耐高溫?zé)o色透明聚酰亞胺膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210160249.3
• 申請(qǐng)日: 2022-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN114702705B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 冷勁松;肖鑫禮;劉彥菊;孔德艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 哈爾濱市哈科專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 23101
• 代理人: 吳振剛

本發(fā)明涉及一種用于電子行業(yè)無鉛焊造回流的耐高溫?zé)o色透明聚酰亞胺膜及其制備方法。本發(fā)明的目的是要解決絕大部分CPI無法滿足電子行業(yè)270℃的長期高溫制造要求。方法如下：采用9,9?雙?(4?氨基苯基)芴，3,3’?二氨基二苯醚和2,2’?雙(三氟甲基)?4,4’?二氨基苯基醚制成混合二胺溶液；再添加1,2,4,5?環(huán)己烷四甲酸二酐，4,4'?(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐和雙酚A型二醚二酐，進(jìn)行共聚，制備前驅(qū)聚酰胺酸溶液；在流延機(jī)鋼帶上烘烤，獲得自支撐薄膜；熱亞胺化處理同時(shí)拉伸完成薄膜的酰亞胺化；冷卻，機(jī)械處理制得CPI薄膜。制得的耐高溫CPI膜在75μm厚時(shí)透光率≥90％、270℃下冷熱伸縮比≤0.20％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于電子行業(yè)無鉛焊造回流的耐高溫?zé)o色透明聚酰亞胺膜及其制備方法。

背景技術(shù)

無色透明聚酰亞胺(CPI)可廣泛應(yīng)用于微電子以及光電子等高技術(shù)領(lǐng)域。例如在光通訊領(lǐng)域中用作光波導(dǎo)材料、濾光片、光纖、光電封裝材料、二階非線性光學(xué)材料、光折變材料、光敏材料以及光電材料等。在液晶顯示領(lǐng)域用作取向膜材料,負(fù)性補(bǔ)償膜、柔性有機(jī)電致發(fā)光顯示器的塑料基板等。但是絕大部分CPI無法滿足電子行業(yè)的長期高溫制造要求；并且現(xiàn)有的制備方法熱亞胺化處理時(shí)需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，增加了制造成本及設(shè)備工藝難度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決大多數(shù)無色透明聚酰亞胺難以承受電子行業(yè)無鉛焊造回流加工的高溫環(huán)境，而提供一種用于電子無鉛焊造回流的耐高溫?zé)o色透明聚酰亞胺膜及其制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：一種用于電子行業(yè)無鉛焊造回流的高溫?zé)o色透明聚酰亞胺膜的制備方法，如下：

步驟一、將混合二胺加入到非質(zhì)子極性溶劑中，在氮?dú)夥諊袛嚢柚镣耆芙猓玫交旌隙啡芤海换旌隙放c非質(zhì)子極性溶劑的固液比為：11.0～18.0Kg:150L；所述的混合二胺由以下原料按摩爾比混合而成:

9,9-雙-(4-氨基苯基)芴：3,3’-二氨基二苯醚：2,2’-雙(三氟甲基)-4,4’-二氨基苯基醚＝1-18：1-10：1-18；

步驟二、分多次將混合二酐添加到混合二胺溶液中，同時(shí)通入氮?dú)猓覝財(cái)嚢瑁s聚反應(yīng)，得到前驅(qū)體聚酰胺酸溶液；所述的混合二酐由以下原料按摩爾比混合而成:

1,2,4,5-環(huán)己烷四甲酸二酐：4,4'-(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐：雙酚A型二醚二酐＝1-18：1-10：1-18；添加的所述的混合二酐和混合二胺的摩爾比為0.9：1～1.1：1；

步驟三、將前驅(qū)體經(jīng)熱亞胺化處理獲得自支撐的聚酰胺酸薄膜；

步驟四、將自支撐聚酰胺酸薄膜進(jìn)行熱亞胺化和拉伸，進(jìn)一步處理制得的無色透明聚酰亞胺膜。

進(jìn)一步的，制備方法具體如下：

步驟一、將混合二胺加入到非質(zhì)子極性溶劑中，在氮?dú)夥諊袛嚢柚镣耆芙猓玫交旌隙啡芤海换旌隙放c非質(zhì)子極性溶劑的固液比為：11.0～18.0Kg:150L；所述的混合二胺由以下原料按摩爾比混合而成:

9,9-雙-(4-氨基苯基)芴：3,3’-二氨基二苯醚：2,2’-雙(三氟甲基)-4,4’-二氨基苯基醚＝1-18：1-10：1-18；

步驟二、分多次將混合二酐添加到混合二胺溶液中，同時(shí)通入氮?dú)猓谑覝睾透咚贁嚢钘l件下縮聚反應(yīng)6h～30h，得到前驅(qū)體聚酰胺酸溶液；所述的混合二酐由以下原料按摩爾比混合而成：

1,2,4,5-環(huán)己烷四甲酸二酐：4,4'-(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐：雙酚A型二醚二酐＝1-18：1-10：1-18；

添加的所述的混合二酐和混合二胺的摩爾比為0.9：1～1.1：1；

步驟三、將前驅(qū)體聚酰胺酸溶液脫泡得到均勻的溶液；