[發(fā)明專利]一種利用晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法

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• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114540941A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邢鵬飛;張照陽;吳紀清;王藝澄;莊艷歆;郭曉琳;李海煜;王帥;何光貴
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學;江蘇美科太陽能科技股份有限公司
• 主分類號: C30B15/20
• 分類號: C30B15/20;C30B29/06;C30B28/06
• 代理公司: 南京利豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

1.一種利用晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）對金剛線切割廢料烘干，獲得烘干后的金剛線切割廢料；

（2）將烘干后的金剛線切割廢料和造渣劑進行充分的混合，其中：

所述造渣劑為CaO、CaF₂、MgO、鈉玻璃、Li₂O、BaO中的至少兩種混合物；

（3）開啟熔煉爐，對熔煉爐進行預(yù)熱，將混合后的物料置于爐內(nèi)進行造渣精煉，整個精煉過程的溫度在1450~1650℃，精煉時間1.0~3.0 h；

（4）待造渣精煉結(jié)束后，進行通氣精煉，通氣時間10~50min，通氣精煉過程通入氣體的壓力為0.15~2MPa，流量為0.5~10m³/h；

（5）通氣精煉結(jié)束后，對熔體保溫時間為0.15~0.5h，使熔體中的硅液與渣分離，之后把硅液倒入已預(yù)熱鑄錠石英坩堝中，將渣倒入特制模具中進行冷卻處理；

（6）將裝有硅液的石英坩堝迅速裝入多晶爐，然后對其抽真空并快速升溫至1450~1650℃，保溫時間5~10 h，在鑄錠爐內(nèi)定向凝固，凝固后得到鑄錠；

（7）步驟（6）的鑄錠去除頂端和底部雜質(zhì)較多的部分即硅純度低于5N的部分，剩余部分的鑄錠即為太陽能級多晶硅；

（8）將步驟（6）的鑄錠或步驟（7）制得的多晶硅作為單晶原料進行破碎和酸洗，酸洗結(jié)束后的單晶原料進行拉晶，具體為：

首先將單晶原料置于單晶坩堝中進行熔化，溫度應(yīng)該控制在1450~1630℃，保溫時間5~10 h，然后進行拉晶，在拉晶過程中，坩堝內(nèi)的溫度控制在1400~1430℃，拉晶速度控制在1.0~2.0mm/min，最后得到太陽能級單晶硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法，其特征在于：步驟（1）烘干后的金剛線切割廢料含水率不高于5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法，其特征在于：步驟（2）中按質(zhì)量比計所述金剛線切割廢料：造渣劑=100：2-20。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法，其特征在于：所述的鈉玻璃按質(zhì)量百分比包括以下組分：SiO₂：50~80%，Na₂CO₃：10~20%，MgO：5~10%，Na₂O：5~10%，Al₂O₃：2~10%，K₂O：5~10%，ZrO₂：1~5%，以上各組分之和為100%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法，其特征在于：步驟（2）中所述造渣劑為CaO、CaF₂、MgO、鈉玻璃、Li₂O及BaO的混合物，其中：

所述造渣劑按質(zhì)量百分比計為：

CaO：50~90％，MgO：5~10％，鈉玻璃：5~10％，CaF₂：0~10％，Li₂O：2~5％，BaO：3~10％，以上各組分之和為100%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法，其特征在于：步驟（4）中通氣精煉時通入的氣體為氬氣、氯氣、水蒸氣、CO、CO₂中的至少一種氣體。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法，其特征在于：步驟（7）得到的太陽能級多晶硅純度達到5~7N。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體硅金剛線切割廢料制備太陽能級硅的方法，其特征在于：步驟（8）得到的太陽能級單晶硅純度達到6~7N。