[發(fā)明專利]一種MFI/MEL復(fù)合分子篩及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210159285.8
• 申請(qǐng)日: 2022-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN114538462B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張亞紅;杜可;唐頤;盛治政;譚智超;李賀;王舒琪;高嶁;余家玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/04
• 分類號(hào): C01B39/04;C10G1/08;B01J29/80;B01J35/10
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 申素霞

1.一種MFI/MEL復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將硅源、四丙基氫氧化銨、鋁源和水混合，進(jìn)行第一微波熱處理后第一透析純化，得到MFI雛晶水溶液；

所述硅源為正硅酸四乙酯或硅溶膠；所述鋁源為異丙醇鋁、硝酸鋁或氯化鋁；

（2）將硅源、四丁基氫氧化銨、鋁源和水混合，進(jìn)行第二微波熱處理后第二透析純化，得到MEL雛晶水溶液；

所述硅源為正硅酸四乙酯或硅溶膠；所述鋁源為異丙醇鋁、硝酸鋁或氯化鋁；

（3）將所述MFI雛晶水溶液和MEL雛晶水溶液混合，進(jìn)行水熱處理后焙燒，得到MFI/MEL復(fù)合分子篩；所述MFI雛晶水溶液中的MFI雛晶和MEL雛晶水溶液中的MEL雛晶的質(zhì)量比為1：（1~30）；

步驟（1）和步驟（2）沒有時(shí)間先后順序；

所述MFI雛晶水溶液和MEL雛晶水溶液的固含量獨(dú)立地為15~35mg/g，pH值獨(dú)立地為7~10；

所述MFI雛晶水溶液中MFI雛晶和MEL雛晶水溶液中MEL雛晶的粒徑獨(dú)立地為8~20nm；

步驟（1）中，所述硅源中硅與四丙基氫氧化銨的摩爾比為1:（0.25~0.45）；

所述硅源中硅與鋁源中鋁的摩爾比為1:（0.01~0.014）；

步驟（2）中，所述硅源中硅與四丁基氫氧化銨的摩爾比為1:（0.25~0.45）；

所述硅源中硅與鋁源中鋁的摩爾比為1:（0.005~0.009）；

所述第一微波熱處理和第二微波熱處理均包括依次進(jìn)行低溫微波熱處理和高溫微波熱處理；所述低溫微波熱處理的溫度獨(dú)立地為70~90℃，時(shí)間獨(dú)立地為90~150min；所述高溫微波熱處理的溫度獨(dú)立地為130~150℃，時(shí)間獨(dú)立地為30~150min；

所述第一透析純化依次利用四丙基氫氧化銨水溶液和水進(jìn)行；

所述第二透析純化依次利用四丁基氫氧化銨水溶液和水進(jìn)行；

所述四丙基氫氧化銨水溶液和四丁基氫氧化銨水溶液的濃度獨(dú)立地為5~10mmol/L；

所述水熱處理的溫度為80~130℃，時(shí)間為0.5h~40天；

所述焙燒的溫度為500~600℃，時(shí)間為5~7h；

所述MFI/MEL復(fù)合分子篩中MEL相的含量為1~90wt%，所述MFI/MEL復(fù)合分子篩的b軸方向的厚度為10~80nm；

所述MFI/MEL復(fù)合分子篩呈現(xiàn)出兩個(gè)或多個(gè)片狀交叉的獨(dú)特形貌，總比表面積為450~550m²/g，外比表面積為60~180m²/g。

2.權(quán)利要求1所述制備方法制備得到的MFI/MEL復(fù)合分子篩。

3.權(quán)利要求1所述制備方法制備得到的MFI/MEL復(fù)合分子篩在大分子有機(jī)物裂解中的應(yīng)用。