[發(fā)明專利]二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210159240.0
• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114456067A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝俊;侯榮雪;王軍;葛建民;武利斌
• 申請（專利權(quán)）人: 石家莊圣泰化工有限公司
• 主分類號: C07C68/00
• 分類號: C07C68/00;C07C69/96;C07D233/56
• 代理公司: 河北智酷知?jiǎng)?chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 13157
• 代理人: 武哲

1.一種二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法，其特征在于：所述合成方法是在非活性氣體保護(hù)下，取碳酸二苯酯在氯化鋁的催化作用下，先與咪唑進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，降至室溫，滴加含有三氟乙醇的二氯甲烷溶液，滴加完畢后，回流進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)完成后，滴加鹽酸調(diào)節(jié)至酸性，分相，所得二氯甲烷相經(jīng)濃縮、精餾，即得所述二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯，具體化學(xué)反應(yīng)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法，其特征在于：碳酸二苯酯與咪唑的的摩爾比為1：6～7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法，其特征在于：碳酸二苯酯與三氟乙醇的摩爾比為1：2.3～2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法，其特征在于：碳酸二苯酯與氯化鋁的重量比為1：0.1～0.15。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法，其特征在于：預(yù)反應(yīng)的溫度70～80℃，時(shí)間為2～3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法，其特征在于：酯交換反應(yīng)的時(shí)間為2～3h。