[發明專利]一種基于化學氣相沉積法制備磁性金屬@石墨烯吸波材料的方法

在審

• 申請號: 202210159163.9
• 申請日: 2022-02-21
• 公開（公告）號: CN114539974A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 江智淵;鮑蘇蘇
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;H05K9/00;C01B32/186;C01G51/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 張素斌

一種基于化學氣相沉積法制備磁性金屬@石墨烯吸波材料的方法，將鐵酸鈷納米粒子置于甲烷氣氛中，高溫條件下進行化學氣相沉積反應，降溫后得到磁性金屬@石墨烯吸波材料；所述化學氣相沉積反應的溫度為800～1000℃，反應的時間為1～30min。本發明原位合成磁性金屬@石墨烯，不僅能獲得致密的多層石墨烯防止磁性金屬的氧化，而且有效利用材料的介電損耗，可以制備出應用前景更廣泛的吸波材料。

技術領域

本發明涉及微波吸收材料領域，尤其涉及一種基于化學氣相沉積法制備磁性金屬@石墨烯吸波材料的方法。

背景技術

吸波材料的研發使用最早開始于軍事領域，主要是為了提高戰略武器的生存能力，規避雷達的搜索。但隨著科技的進步，大量無線通訊設備進入人們的日常生活，給生活帶來便利的同時也存在大量電磁波輻射和污染。這使得開發和研制優異的微波吸收材料顯得越來越重要。

吸波材料的吸波機理一般是通過介電損耗或磁損耗將入射到材料上的電磁波能量轉化為熱能或其他形式的能量，但是單一的吸收機制難以滿足生活及軍事要求，因此介電材料和磁性材料的結合是一種行之有效的策略，兩者復合之后不僅具有介電損耗，同時具有磁損耗，有助于阻抗匹配的提高，提升了單一材料的性能，同時可以拓寬吸波材料的應用范圍。在現有的復合吸波材料中，磁性金屬容易被氧化導致其應用范圍不廣，使得吸波材料的應用受限。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中的上述問題，提供一種基于化學氣相沉積法制備磁性金屬@石墨烯吸波材料的方法，該方法不僅能有效防止磁性金屬的氧化，而且操作簡便，產量大，具有潛在應用前景。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種基于化學氣相沉積法制備磁性金屬@石墨烯吸波材料的方法，將鐵酸鈷納米粒子置于甲烷氣氛中，高溫條件下進行化學氣相沉積反應，降溫后得到磁性金屬@石墨烯吸波材料；所述化學氣相沉積反應的溫度為800～1000℃，反應的時間為1～30min。

所使用的鐵酸鈷納米粒子尺寸為150～200nm。

所述鐵酸鈷納米粒子的制備如下：將鐵鹽、鈷鹽和乙酸銨加入到乙二醇溶液中溶解，再放入水熱釜中反應，最后分離，洗滌，干燥。

所述鐵鹽選自氯化鐵、硫酸鐵中的至少一種，所述鈷鹽選自乙酸鈷、硝酸鈷中的至少一種。

所述鐵鹽、鈷鹽和乙酸銨的摩爾比為1:1:6.5～2:1:13。

所述水熱釜反應的溫度為180～200℃，反應時間為20～24h。反應溫度低于180℃時無法合成鐵酸鈷顆粒，高于200℃時顆粒均勻性下降。反應時間短于20h時無法合成鐵酸鈷顆粒，高于24h時顆粒均勻性下降。

所述分離可采用磁鐵分離，所述洗滌采用水和乙醇洗滌。

所述化學氣相沉積反應的氣氛為甲烷或甲烷與氬氣的混合氣體，氣體流量為10～50ml/min。

所述甲烷與氬氣的混合氣體中，氬氣的體積占比不高于50％。

所述化學氣相沉積反應升溫時間為50～65min。該升溫時間由管式爐最快升溫速率決定，若升溫時間太長會導致最后的磁性金屬顆粒團聚嚴重，不利于吸收電磁波。

相對于現有技術，本發明技術方案取得的有益效果是：

1、本發明制備的磁性金屬@石墨烯材料不同于其他磁性金屬/石墨烯材料，該材料石墨烯由原位下生長，非外部添加，與磁性金屬內核緊密結合，能充分保護內核不被氧化，這種材料在構筑新型功能器件或材料具有很好的應用前景；

2、本發明制備的磁性金屬@石墨烯材料采用高度分散的金屬氧化物作為磁性金屬源，有效保證磁性金屬的占比，有利于該材料在微波吸收領域的應用。且鐵酸鈷可用其它含鐵、鈷、鎳元素的金屬氧化物替換。