[發明專利]一種乙烯基乙醚中雜質含量的測定方法

在審

• 申請號: 202210158631.0
• 申請日: 2022-02-21
• 公開（公告）號: CN114839279A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 邱偉杰;陳銘輝;劉明威;袁莉莉;袁一鳴
• 申請（專利權）人: 佛山市南海北沙制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/86
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 陳俊釗

本發明公開了一種乙烯基乙醚中雜質含量的測定方法，先稱量乙烯基乙醚中對應所需檢測的雜質（乙醛、乙醇、乙烯基丙醚、乙烯基異丁醚、1,1?二乙氧基乙烷），分別采用正十一烷稀釋制得對照品溶液，然后將待檢測的樣品（乙烯基乙醚）通過正十一烷稀釋制得供試液，再利用氣相色譜儀檢測對照品溶液、供試液，最后利用檢測得出的數據配合前者配置溶液中得出的數據，通過公式計算得出乙烯基乙醚樣品中對應雜質的含量，本發明針對性確定檢測色譜條件，使各色譜峰達到了完全分離，在所考察范圍內線性關系良好，具有檢測速度快、操作方便、準確度高、靈敏度高的優點，可精準得出乙烯基乙醚中乙醛、乙醇、乙烯基丙醚、乙烯基異丁醚、1,1?二乙氧基乙烷雜質的含量。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其是涉及一種乙烯基乙醚中雜質含量的測定方法。

背景技術

乙烯基乙醚麻痹中樞神經，其麻醉作用比乙醚強，因此醫藥上用作麻醉劑、鎮痛劑，該品還是精細化學品的中間體，可用于藥物磺胺嘧啶、消毒劑戊二醛、聚合物、涂料等的生產。也可用于制取香料及潤滑油添加劑等；醫藥上用作麻醉劑、鎮痛劑，也用作精細化學品的中間體，用作磺胺嘧啶的中間體，亦可作共聚物的單體及有機合成原料，并能制取香料及潤滑油添加劑等；乙烯基乙醚在合成過程中產生和殘留了雜質乙醇，乙醛，乙烯基丙醚，乙烯基異丁醚，1，1-二乙氧基乙烷，現有技術中缺乏對乙醇，乙醛，乙烯基丙醚，乙烯基異丁醚，1，1-二乙氧基乙烷雜質含量的測定手段。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種檢測速度快、準確度高的乙烯基乙醚中雜質含量的測定方法。

為實現上述目的，本發明提供的方案為：一種乙烯基乙醚中雜質含量的測定方法，包括以下步驟：

S1.量取設定量的正十一烷并倒入容量瓶內，以制得空白溶液試樣，然后分別稱量質量為m乙醇、m乙醛、m乙烯基丙醚、m乙烯基異丁醚、m1，1-二乙氧基乙烷的乙醇，乙醛，乙烯基丙醚，乙烯基異丁醚，1，1-二乙氧基乙烷對照品；

S2.分別將乙醛、乙醇、乙烯基丙醚、乙烯基異丁醚、1,1-二乙氧基乙烷與正十一烷混合，以稀釋成濃度為C乙醇、C乙醛、C乙烯基丙醚、C乙烯基異丁醚、C1,1-二乙氧基乙烷，并各取1ml至容量瓶內，以制得濃度為C_對照的對照品溶液；

S3.量取質量為m_樣，并置于10ml的容量瓶內，然后加入正十一烷定容至刻度，再充分搖勻，并吸取1ml溶液至氣相進樣瓶內，作為供試液；

S4.利用氣相色譜儀分別將空白溶液試樣、對照品溶液、供試液進行氣相色譜測試，然后獲得色譜圖，其中，進樣順序為：第一份為空白溶液試樣，然后連續六份標準對照品溶液，再測試兩份供試液，供試液測定后或每連續測定3批供試液后，應進樣對照品溶液一份的進樣順序依次進行檢測；

S5.步驟S4中測得供試液對應雜質的色譜峰面積平均值為A_樣、對照品溶液中對應雜質的吸收峰面積的平均值A_對照，然后利用以下公式計算乙烯基乙醚樣品中對應雜質的含量：

式中，

C_對照：對照品溶液中對應雜質在對照品溶液的濃度，

A_樣：供試液中對應雜質的色譜峰面積平均值,

A_對照：對照品溶液中對應雜質的吸收峰面積的平均值，

m_樣：稱取樣品的質量(g)。