[發明專利]一種過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202210155651.2
• 申請日: 2022-02-21
• 公開（公告）號: CN114457377B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 肖元化;申丫;王雪兆;蘇當成;方少明;呂文迪;岳楓;溫子晴;孔陽;張士威;蔣航
• 申請（專利權）人: 鄭州輕工業大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 孫詩雨

1.一種過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）將鐵源、鈷源和硫源依次分散到混合溶劑中，攪拌使原料充分溶解，得到混合溶液；

（2）將步驟（1）所得的混合溶液經超聲后，轉移至高壓反應釜中反應，冷卻至室溫，經去離子水和無水乙醇交替離心洗滌后，真空干燥，得到初始催化劑粉末；

（3）將步驟（2）所得的初始催化劑粉末在混合氣體中反應，得到過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑；

所述步驟（3）在高溫管式爐中進行，管式爐氣壓為0-5.0MPa，混合氣體為Ar和H₂，Ar/H₂的流量為60-100mL/min，升溫速率為1-20℃/min，反應溫度為300-900℃，反應時間為1-8h。

2.根據權利要求1所述的過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鐵源為硫酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽、鹵化物、乙酸鹽、乙酰丙酮鹽中的任意一種；鈷源為硫酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽、鹵化物、乙酸鹽、乙酰丙酮鹽中的任意一種；硫源為硫粉、硫脲、尿素、硫化鈉、硫氰酸銨、乙二胺、硫代乙酰胺、半胱氨酸、二甲基亞砜中的任意一種；混合溶劑為經去離子水稀釋一倍的分析純級乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺堿性可溶性溶劑中的任意一種。

3.根據權利要求2所述的過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鐵源、鈷源和硫源的摩爾比為1：2：（4.8-6.0），混合溶劑為5-100mL分析純級乙醇胺溶液與去離子水等體積混合，攪拌溫度為15-80℃，攪拌時間為10-100min。

4.根據權利要求1所述的過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中超聲時間為20-60min，反應溫度為100-180℃，反應時間為2-24h，真空干燥的溫度為60℃，時間為12h。

5.利用權利要求1-4任一項方法制備的過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑。

6.權利要求5所述的過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑在析氫析氧反應中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，步驟如下：將過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑配制成漿料，涂覆在玻碳電極上作為工作電極，同時碳棒作為對電極，甘汞電極作為參比電極，共同組成三電極體系進行析氫析氧反應。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述漿料的制備方法為：將5-100mg過渡雙金屬硫化物固溶體電解水催化劑與1mL無水乙醇、10-80μL?Nafion溶液混合，并在40-100W功率下超聲30-60min。

9.根據權利要求7所述的應用，其特征在于：所述涂覆的方式為滴涂，涂覆后玻碳電極上漿料的負載量為0.40-0.60mg/cm²，析氫析氧反應的環境為強堿性電解環境，電解液為50-500mL1M的NaOH或KOH溶液。