[發(fā)明專利]一種植物樣品中12種元素同時檢測的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210155595.2
• 申請日: 2022-02-18
• 公開（公告）號: CN114813901A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 常青;李明;李如燕;曹磊;陸麗君;彭磊;袁秀雪
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/44
• 代理公司: 江蘇長德知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32478
• 代理人: 張源

本發(fā)明公開了一種植物樣品中12種元素同時檢測的方法，涉及植物樣品分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，其技術(shù)方案要點是測定的方法包含以下步驟：S1、稱取樣品于微波消解內(nèi)罐中；S2、用去離子水沖洗消解罐內(nèi)壁后，加入逆王水消解液，加蓋放置1h，旋緊罐蓋；S3、將微波消解罐置于微波消解儀中進(jìn)行消解；S4、消解完成待其自然冷卻至室溫后，在通風(fēng)櫥中擰開蓋子，效果是本申請的植物樣品檢測方法將植物樣品進(jìn)行處理、消解之后，經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠，樣品氣溶膠在等離子體中經(jīng)過去溶、蒸發(fā)、分解、離子化等步驟后轉(zhuǎn)化為帶電荷離子離子進(jìn)入質(zhì)譜儀，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析，能夠同時檢測出植物樣品中的12種元素的含量，操作簡單，分析范圍廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及植物樣品分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種植物樣品中12種元素同時檢測的方法。

背景技術(shù)

對于目前植物樣品多種元素分析的測定技術(shù)主要有原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP－AES)以及電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP－MS)。各種檢測手段各有利弊，其中，AAS和AFS只能測定特定的元素，X射線熒光光譜法的分析準(zhǔn)確度嚴(yán)重依賴于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對一些超低含量元素ICP－AES的靈敏度往往達(dá)不到要求，對于質(zhì)譜干擾嚴(yán)重的Se元素，ICP－MS往往得不到準(zhǔn)確的測定結(jié)果。國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.268－2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測定》的第一法中規(guī)定了食品中多種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP－MS)測定。但在實際測定中由于質(zhì)譜干擾的存在，分析的準(zhǔn)確性受到嚴(yán)重的影響，尤其是As、Hg、Se等元素。植物樣品中各元素的含量范圍廣，差異較大，為了提高樣品測定的準(zhǔn)確率，植物樣品中這12種元素的測定仍需多次樣品處理和多種高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀設(shè)備測定并才能完成。典型的配套方案有：AFS測定As、Hg、Se；ICP－AES測定Ni、Cu、Zn、Mn；ICP－MS測定Cr、Cd、Pb、Co、Mo。為了提高植物樣品中多元素的分析性能，有必要提高其準(zhǔn)確性和分析效率。因此，需要一種簡單快速、準(zhǔn)確可靠的分析方法來同時測定植物樣品中的多種元素。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種植物樣品中12種元素同時檢測的方法，以解決實際生產(chǎn)過程中為了提高分析的準(zhǔn)確性而進(jìn)行多次樣品處理和AFS、ICP－AES及ICP－MS等多種不同的設(shè)備測定的問題，提高分析測定的效率。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種植物樣品中12種元素同時檢測的方法，該方法具有良好的靈敏度和較高的準(zhǔn)確度，包含如下步驟：

S1、稱取適量樣品(含量較低或者含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量)于微波消解內(nèi)罐中；

S2、用少量去離子水沖洗消解罐內(nèi)壁后，加入逆王水消解液，加蓋放置1h，旋緊罐蓋；

S3、將微波消解罐置于微波消解儀中按照操作步驟進(jìn)行消解；

S4、消解完成待其自然冷卻至室溫后，在通風(fēng)櫥中擰開蓋子，用去離子水沖洗內(nèi)蓋，隨后將消解液轉(zhuǎn)移至塑料比色管中，用去離子水定容至50mL，搖勻，靜置得到樣品溶液；

S5、高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀開機穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧液對高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行優(yōu)化，使高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀滿足檢測要求；

S6、配制各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，利用高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

S7、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到檢測結(jié)果，換算得到植物樣品中多種元素的含量，換算過程是根據(jù)S6中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀自動換算得到植物樣品中多種元素濃度；

步驟S1中，若樣品中含有乙醇或二氧化碳，需要先低溫加熱除去乙醇或二氧化碳；