[發明專利]一種制備五氟溴苯的工藝方法

在審

• 申請號: 202210154859.2
• 申請日: 2022-02-19
• 公開（公告）號: CN114920622A
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 張同斌;姜殿平;劉英亮;王濤
• 申請（專利權）人: 忠同科技（大連）有限公司
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C07C25/13;C07C17/383
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種制備五氟溴苯的工藝方法，其技術特征在于，包括如下步驟：將五氟苯與濃硫酸混合，控溫20-40℃加入無機金屬鹽活化劑；加畢20-50℃分批加入二溴海因；加畢控溫40-80℃反應至五氟苯剩余1.0％以下；反應完畢，降溫將反應液加入水中，整個過程不超過50℃；靜置分層，分出有機相；水洗得到粗品，精餾得到五氟溴苯。

2.根據權利要求1所述制備五氟溴苯的工藝方法，其技術特征在于：溴化反應以硫酸作為反應介質，五氟苯與硫酸質量比為1：0.5-10；硫酸濃度為95％以上。

3.根據權利要求1所述制備五氟溴苯的工藝方法，其技術特征在于：活化劑選自硫酸鋅或硫酸鐵；五氟溴苯與活化劑摩爾比為1：0.001-1。

4.根據權利要求1所述制備五氟溴苯工藝方法，其技術特征在于：五氟溴苯與二溴海因摩爾比為1：0.45-10.0。

5.根據權利要求1所述制備五氟溴苯的工藝方法，其技術特征在于：反應后處理為，反應完畢，降溫至30℃，將反應液倒入水中，期間控制物料溫度不過50℃。

6.根據權利要求1所述制備五氟溴苯的工藝方法，其技術特征在于：有機相先采用堿液調至中性，再用水洗；所得粗品收率97％以上。

7.根據權利要求6所述制備五氟溴苯的工藝方法，其技術特征在于：堿液選自碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉溶液；優選10％氫氧化鈉溶液。

8.根據權利要求1所述制備五氟溴苯的工藝方法，其技術特征在于：水洗后得到粗品采用精餾柱純化，得到五氟苯，純度99％以上。