[發明專利]鉑銥分離的方法

在審

• 申請號: 202210154151.7
• 申請日: 2022-02-14
• 公開（公告）號: CN114438321A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 王杰;行衛東;董慧娟;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C22B3/40
• 分類號: C22B3/40;C22B11/00
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨

本公開提供了一種鉑銥分離的方法，包括以下步驟：步驟一，將含鉑、銥的料液升溫，添加氧化劑，控制氧化電位，控制料液的酸度[H+]，靜置；步驟二，將步驟一反應后的料液與復合萃取劑進行混合，萃取；步驟三，將步驟二中萃取后負載有機相用酸洗滌、然后使用含還原劑的酸性反萃劑反萃銥、堿性反萃劑分別反萃鉑，分別得到銥反萃液、鉑反萃液；步驟四，銥反萃液、鉑反萃液經濃縮、酸化、氧化沉淀、氫還原工藝，分別得到銥、鉑。本公開的方法通過控制料液氧化電位，使料液中鉑、銥均呈易被萃取價態，使用胺類和膦類復合萃取劑進行鉑銥共萃，鉑和銥一級萃取后，再通過含還原劑的酸性反萃劑、堿性反萃劑分別反萃銥、鉑，實現鉑銥的高效分離。

技術領域

本發明涉及濕法分離貴金屬工藝技術領域，具體涉及一種鉑銥分離工藝。

背景技術

在多種貴金屬萃取分離過程中，貴金屬金、鈀因其絡合離子的特殊性，其完全分離相對容易實現；然后，對比鉑、銥分離來說，其絡合離子性質相近，在鉑萃取前，必須將銥還原為三價，減少銥的共萃。但是銥絡合離子中三價和四價均可穩定存在于料液中，導致在萃取過程中，難以確保料液中三價銥或四價銥氧化還原徹底，造成鉑萃取率低或銥共萃等問題，導致分離效果和收率均不理想。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本公開的目的在于提供一種鉑銥分離的方法。

為了實現上述目的，本公開提供了一種鉑銥分離的方法，包括以下步驟：步驟一，將含鉑、銥的料液升溫，添加氧化劑，控制氧化電位在1000mv-1200mv，料液的酸度[H+]控制在3～5mol/L，靜置1～5h；步驟二，將步驟一反應后的料液與復合萃取劑進行混合，萃取；步驟三，將步驟二中萃取后負載有機相用酸洗滌、然后使用含還原劑的酸性反萃劑反萃銥、堿性反萃劑分別反萃鉑，分別得到銥反萃液、鉑反萃液；步驟四，銥反萃液、鉑反萃液經濃縮、酸化、氧化沉淀、氫還原工藝，分別得到銥、鉑。

在一些實施例中，在步驟一中，含鉑、銥的料液中鉑銥濃度含量均在0.5g/L～10g/L。

在一些實施例中，在步驟一中，料液升溫溫度為60℃～80℃。

在一些實施例中，在步驟一中，所述氧化劑為氯酸鈉、過氧化氫、氯氣中的至少一種。

在一些實施例中，在步驟二中，所述復合萃取劑為胺類萃取劑與膦類萃取劑。

在一些實施例中，所述胺類萃取劑選自N235、TOA、N263、N1633中的一種或幾種。

在一些實施例中，所述膦類萃取劑選自TBP。

在一些實施例中，在步驟二中，所述復合萃取劑中，胺類萃取劑、膦類萃取劑、改質劑、稀釋劑的體積比為5％～20％∶5％～95％∶0％～5％∶0％～90％。

在一些實施例中，在步驟二中，所述萃取的萃取相比為1∶1，萃取時間為5min～10min，一級萃取。

在一些實施例中，在步驟三中，所述負載相酸洗滌時，使用3M HCl，相比為2～5∶1，酸洗時間5min～10min，三級洗滌。

在一些實施例中，在步驟三中，所述含還原劑的酸性反萃劑為4M HCl中添加3％～5％還原劑，還原劑為抗壞血酸。

在一些實施例中，在步驟三中，所述酸性反萃相比為1∶1，反萃時間5min～10min，四級反萃。

在一些實施例中，在步驟三中，所述堿性反萃劑為濃度為6％-10％的Na₂CO₃或0.5M-1M NaOH溶液。

在一些實施例中，在步驟三中，所述堿性反萃相比為1∶1，反萃時間5min～10min，三級反萃。

本公開的有益效果如下：