[發明專利]一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法在審
| 申請號： | 202210152618.4 | 申請日： | 2022-02-18 |
| 公開（公告）號： | CN114438529A | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發明（設計）人： | 黃精美;陳淑鈞 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C25B3/09 | 分類號： | C25B3/09;C25B3/23 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 江裕強 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫氰基 氰基 氨基 丙烯 化合物 電化學 制備 方法 | ||
1.一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟：
(1)在無隔膜的電解池中依次加入硫氰酸鉀、堿、溶劑、磁力攪拌子，然后插入陽極和陰極，接著對反應液進行持續攪拌和通電，在恒電流條件下進行反應，并通過TLC檢測反應的情況；
(2)反應完成后，用有機溶劑對反應液進行有機萃取，然后對萃取液進行真空濃縮得到粗品，再將粗品經分離提純得到產物1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物；
步驟(1)所述溶劑為乙腈。
2.根據權利要求1所述的一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，步驟(1)所述堿為氫氧化鉀、碳酸銫、叔丁醇鉀。
3.根據權利要求1所述的一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，步驟(1)中，堿的加入量為硫氰酸鉀摩爾量的5％-15％。
4.根據權利要求1所述的一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，步驟(1)所述陽極為碳棒、碳布；所述陰極為鉑片、鉑絲。
5.根據權利要求1所述的一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的電流為5mA。
6.根據權利要求1所述的一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的溫度為室溫。
7.根據權利要求1所述的一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為3-4.5h。
8.根據權利要求1所述的一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，步驟(2)所述有機溶劑為乙酸乙酯。
9.根據權利要求1-8任一項所述的一種1-硫氰基-1-氰基-2-氨基丙烯化合物的電化學制備方法，其特征在于，步驟(2)所述分離提純的方式為柱層析分離提純。
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