[發明專利]一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點及其制備方法

有效

• 申請號: 202210152109.1
• 申請日: 2022-02-18
• 公開（公告）號: CN114479847B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發明（設計）人: 劉富池;蔡就章;秦海軍;陸雪媚;崔宇航;廖麗欣
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B32/198
• 代理公司: 南寧新途專利代理事務所(普通合伙) 45119
• 代理人: 但玉梅

1.一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以VXC-72導電炭黑為原材料，以濃硝酸為強氧化劑，將濃硝酸與VXC-72導電炭黑混合并初步攪拌均勻；然后在攪拌的同時控制加熱溫度為125～145℃，反應的時間為22～26h使兩者進行反應；

(2)將步驟(1)中反應結束后的樣品進行除酸處理；

(3)將步驟(2)中除酸后的樣品分散到去離子水中，先置于超聲波清潔機中進行超聲處理，然后將超聲后的溶液置于高速離心機中進行離心處理，取上層的分散液，往分散液加入去離子水，先利用220nm的濾膜進行初步抽濾，再使用25nm的濾膜對其進行進一步抽濾，獲得氧化石墨烯量子點溶液；

(4)將步驟(3)中獲得的氧化石墨烯量子點溶液利用旋轉蒸發器進行濃縮處理，將濃縮處理后的溶液進行冷凍干燥，獲得蓬松狀的樣品；把蓬松狀的樣品置于真空干燥箱中，設置真空干燥箱的工作溫度為75～85℃，工作時間為2～4h，得到氧化石墨烯量子點；

(5)稱取步驟(4)中獲得的氧化石墨烯量子點，再稱取尿素、3-巰基丙酸，且氧化石墨烯量子點：尿素：3-巰基丙酸的質量比為1:5:(1～5)；把三者分別置于不同容器中，把容器置于高溫干燥箱中，設置高溫干燥箱的工作溫度為210～230℃，工作時間為18～24h；

(6)將步驟(5)干燥后的樣品置于真空干燥箱中，設置真空干燥箱的工作溫度為110～130℃，工作時間為2～4h，把獲得的樣品置于冷凍干燥機中進行冷凍干燥，最終得到發射紫色熒光的氮硫摻雜氧化石墨烯量子點。

2.根據權利要求1所述的一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述VXC-72導電炭黑和濃硝酸的重量體積比為：1g：80～120ml，濃硝酸的質量分數為68％。

3.根據權利要求1所述的一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的除酸采用的方法為首先將樣品置于旋轉蒸發器初步去除殘留的濃硝酸，為進一步除去少量殘留的濃硝酸，把樣品置于裝有石英管的開啟式真空管式爐中進行加熱除酸，同時往開啟式真空管式爐通入氬氣。

4.根據權利要求3所述的一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于：所述旋轉蒸發器的工作溫度為70～80℃，進行3～5次重復的旋轉蒸發；開啟式真空管式爐的工作溫度為160～200℃，設置氬氣的流速為50～70ml/min。

5.根據權利要求1所述的一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述離心機的轉速為12000～14000r/min，離心時間為25～30min。

6.根據權利要求1所述的一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的超聲處理的時間為12～20min。

7.根據權利要求1所述的一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于：步驟(4)中進行冷凍干燥在冷凍干燥機中進行，所述冷凍干燥機的工作溫度為-70～-30℃，工作時間為24～32h。

8.根據權利要求1所述的一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述高溫干燥箱的工作溫度為220℃，工作時間為20h。

9.根據權利要求1所述的一種發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于：步驟(6)中冷凍干燥機的工作溫度為-70～-30℃，工作時間為24～32h。

10.權利要求1～9中任一項所述的制備方法制備得到的發射紫色熒光的氧化石墨烯量子點。