[發明專利]氫氧化鎂大單晶的制備方法

在審

• 申請號: 202210151536.8
• 申請日: 2022-02-18
• 公開（公告）號: CN114436301A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 李敏;裴廣斌;苗龍強;張鵬飛
• 申請（專利權）人: 洛陽中超新材料股份有限公司
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14;C30B29/10;C30B33/02
• 代理公司: 北京美智年華知識產權代理事務所(普通合伙) 11846
• 代理人: 汪永生;梁忠益

本發明公開一種氫氧化鎂大單晶的制備方法，是以活性氧化鎂和納米氫氧化鎂混合物為原料，將其與一定濃度片堿溶液混合均勻后，經水熱、抽濾、洗滌、干燥得到高分散的氫氧化鎂大單晶。本發明所得產品為高分散的氫氧化鎂大單晶，粒度在3?15微米范圍可調。本發明反應過程反應過程綠色環保，濾液均可收集?循環使用，無廢水、廢氣、廢固，流程簡潔，易工業化。

技術領域

本方法涉及無機化工材料制備領域，具體涉及一種形態的氫氧化鎂制備方法。

背景技術

球形氧化鋁具有良好的導熱系數，在導熱填料、熱管理領域中有廣泛應用，其制備是以氫氧化鋁大單晶為原料，通過高溫熔融而得到，已完成了工業化。球形氧化鎂的導熱系數(36W/m.K)高于球形氧化鋁，其作為導熱材料更加具有優勢，以氫氧化鎂大單晶為原料，通過高溫熔融制備生產導熱球形氧化鎂被認為是一種具發展潛力的工業化生產路徑，且生產成本較低，使其越來越受關注。目前的難點主要集中在氫氧化鎂大單晶制備。目前在國內，化學法生產氫氧化鎂的主要路徑是：以鹵水為鎂源，采用氨法制備氫氧化鎂，再用石灰蒸氨，氨可以循環使用，代表企業是西部鎂業。該方法所得氫氧化鎂產品是由亞微米片狀團聚而成的大顆粒，內部結構松散，片層間夾雜的雜質含量較高。以其為原料，經高溫熔融所得球形氧化鎂結構中坑洞和裂紋多，球形結構不完整、強度低、粒度分布寬。因此，以鹵水-氨-石灰工藝所得的粗粒氫氧化鎂不能做生產球形氧化鎂的前驅體。氫氧化鎂大單晶是較理想的前驅體，但關于氫氧化鎂大單晶的相關研究尚未見報道。

發明內容

本發明的目的是提出一種氫氧化鎂大單晶的制備方法，以填補現有技術的空白。

本發明中，術語“大單晶”是指初始粒徑在4-15微米范圍的單個單晶。

本發明的氫氧化鎂大單晶的制備方法，包括如下步驟：

1)向活性氧化鎂中混入0.01-0.3％的納米氫氧化鎂，混合均勻；

2)向混合物中加入氫氧化鈉溶液，在高壓釜中水熱反應適宜時間；

3)壓濾反應后漿液，反復洗滌，然后烘干得到終產品。

本發明中，所述活性氧化鎂的純度大于等于98，鐵含量不高于70ppm，優選不高于50ppm。碘值不低于80，優選在80-160范圍，更優選100-120的范圍，高于160的碘值沒有必要，而且成本更高。所述納米氫氧化鎂是平均直徑小于100nm的氫氧化鎂，激光粒度儀測試粒度數據d901微米。

本發明中，堿的用量可以是氧化鎂質量的0.3-1.15倍，優選為氧化鎂質量的0.6-1.0倍，。可以將堿以4-11mol/L、優選5-8mol/L的濃度引入，將體系配成固含量在30-70％范圍的漿液。在水熱反應后，氫氧化鈉溶液可以回收，進行循環利用，洗滌過程中，壓濾所得濾液為片堿溶液，經蒸發-濃縮后可直接循環使用。

本發明中，水熱反應的溫度可以控制在180-240℃，反應時間為5-24h，優選5-10小時。

本發明以活性氧化鎂和微量納米氫氧化鎂為原料，以氫氧化鈉為形貌導向劑，不再添加其他助劑，即可獲得氫氧化鎂大單晶。本發明采用液固反應，無廢氣產生；整個反應過程中，溶液均可循環，無廢液產生；操作失誤造成殘次品可用做原料重新生產，無固廢產生，整個綠色環保，工藝流程簡單，易工業化。

附圖說明

圖1為本發明實施例1產品的SEM圖

圖2為本發明實施例1產品的XRD圖

圖3為本發明實施例2產品的SEM圖

圖4為本發明對比例1產品的SEM圖

圖5為本發明對比例2產品的SEM圖

圖6為本發明對比例3產品的SEM圖

圖7為本發明對比例4產品的SEM圖。