[發明專利]一種利用腐殖酸制備碳納米顆粒的方法及應用

有效

• 申請號: 202210150877.3
• 申請日: 2022-02-18
• 公開（公告）號: CN114408900B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 李潔;晉銀佳;劉鵬程
• 申請（專利權）人: 自然資源部第二海洋研究所;浙江夢溪環保科技有限公司
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C02F5/08
• 代理公司: 杭州天欣專利事務所(普通合伙) 33209
• 代理人: 張狄峰

1.一種利用腐殖酸制備碳納米顆粒的方法，其特征是，以腐殖酸為原料在強堿性條件下水熱溶解，用濃硫酸碳化處理、堿中和處理之后，用去離子水清洗過濾得到腐殖酸的碳化產物，經過真空干燥處理后得到碳納米顆粒；制備方法如下：

以腐殖酸為原料，與2mol/L的NaOH溶液混合后，在60℃條件下超聲處理6個小時，強化腐殖酸的溶解，形成腐殖酸鈉溶液；用10mol/L硫酸中和處理前述得到的腐殖酸鈉溶液，得到腐殖酸提取物；在腐殖酸提取物加入濃硫酸進行碳化處理；腐殖酸提取物與濃硫酸的碳化反應在180℃條件下持續6個小時，從而能夠得到粒徑均一的碳納米顆粒；碳化反應得到的混合物用5mol/L的NaOH溶液進行中和處理，pH調整到5-6；碳化反應得到的混合物經中和處理后，用孔徑為0.45μm的濾膜進行過濾，并用去離子水清洗濾出物，得到中性的碳納米顆粒；碳納米顆粒在真空干燥裝置中，在60℃條件下干燥24小時得到成品的干燥碳納米顆粒；

具體包括以下步驟：

（1）稱取10g腐殖酸加入容量為250mL的三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入100mL濃度為2mol/L的NaOH溶液；

（2）將三口燒瓶置于具有水浴加熱功能的超聲裝置中，在機械攪拌下用水浴將三角燒瓶內的混合物溫度加熱到60℃并保持溫度恒定，打開超聲波促進腐殖酸溶解，持續反應6個小時，得到腐殖酸鈉溶液；

（3）將三口燒瓶從具有水浴加熱功能的超聲裝置中取出，冷卻至室溫，將上清液倒入燒杯中，并用滴管逐滴加入10mol/L硫酸中和，直至混合物pH降低到6-7之間，得到腐殖酸提取物；

（4）將中和后的腐殖酸提取物倒入200mL容量的襯四氟乙烯容器中，并加入120mL濃硫酸，用玻璃棒攪拌均勻；

（5）將盛有腐殖酸提取物和濃硫酸的襯四氟乙烯容器放在不銹鋼反應釜中，加熱到180℃反應6個小時，然后冷卻至室溫；

（6）將襯四氟乙烯容器內的混合物倒入燒杯中，加入5mol/L的NaOH溶液進行中和處理，直至混合物pH調整至5-6；

（7）將中和處理后的混合物倒入真空抽濾裝置進行抽濾處理，過濾膜采用孔徑為0.45μm的濾膜，并用去離子水清洗濾出物，去除混合物中的水分和溶解性鹽；

（8）將過濾膜放在真空干燥裝置中，在60℃條件下干燥24小時后取出即得到基于腐殖酸的碳納米顆粒。

2.一種如權利要求1所述的利用腐殖酸制備碳納米顆粒的方法中碳納米顆粒的應用，其特征是，碳納米顆粒根據循環水系統的水質情況和補水水質情況進行投加，直接投加粉末藥劑或將粉末藥劑配制成水溶液然后投加至循環水中；維持循環水中阻垢劑的濃度在2-15mg/L，根據循環水系統的保有水量計算循環水系統的阻垢劑的總投加量。