[發明專利]一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202210150502.7
• 申請日: 2022-02-18
• 公開（公告）號: CN114426659A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 王剛;竇偉;劉珂;侯俠;唐蓉萍;唐靖;徐成;趙梓成;陳佳旺
• 申請（專利權）人: 蘭州石化職業技術學院
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 王東旭

1.一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，其特征在于，

所述的反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑其結構為：

2.根據權利要求1所述的一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，其特征在于，所述的阻燃劑固化劑制備分以下步驟進行：

(1)以二乙基次磷酸和六氯環三磷腈為原料，將二乙基次磷酸、六氯環環三磷腈和縛酸劑混合，加入溶劑緩慢攪拌，然后將溫度逐漸加熱至回流；

(2)待反應一段時間后，將間苯二甲胺溶于一定量的溶劑中稀釋后，緩慢滴加到三口瓶中，繼續反應一段時間，溶液變為乳白色后停止反應，自熱冷卻降至室溫；

(3)冷卻至室溫后經過抽濾、多次洗滌得到白色固體，將產物置于烘箱中干燥，得到阻燃固化劑的白色粉末。

3.根據權利要求2所述的一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，其特征在于，所述步驟反應過程中各原料的摩爾比為二乙基次磷酸：六氯環三磷腈：間苯二甲胺＝3.0～3.2：1.0：3.0～3.2。

4.根據權利要求2所述的一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，其特征在于，第一步反應過程中反應溫度控制在25～80℃，反應時間為4～12h；第二步反應過程中反應溫度控制在40～80℃，反應時間為2～10h。

5.根據權利要求2所述的一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，其特征在于，制備過程中采用的縛酸劑為三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶和N,N-二異丙基乙胺中的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求2所述的一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，其特征在于，所用的溶劑為甲醇、乙醇、氯仿、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃和丙酮中的一種或者多種的混合物。

7.根據權利要求2所述的一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，其特征在于，在第二步反應結束后產物洗滌所用的溶劑為甲醇、乙醇、氯仿、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃和丙酮中的一種或幾種的混合物，干燥時所用的溫度為60～120℃。

8.根據權利要求1所述的一種反應型無鹵環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，其特征在于，所述的阻燃劑在環氧樹脂中的使用方法為：稱取適量環氧樹脂、將阻燃固化劑加入燒杯中，加熱攪拌均勻后呈現出白色乳液，澆筑在模具中高溫固化成型，經自然冷卻脫模后便可進行阻燃性能測試和力學性能的測試。