[發明專利]電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料及其制備和應用

在審

• 申請號: 202210150492.7
• 申請日: 2022-02-18
• 公開（公告）號: CN114496586A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 李錦春;劉石;周銀杰;李炳健;徐茜茜
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/24;H01G11/32;H01G11/86;C02F1/469
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 李楠

1.一種電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)以氧化石墨烯、過氧化氫和尿素為原料，通過水熱反應制備氮摻雜三維石墨烯；

(2)將步驟(1)中的氮摻雜三維石墨烯與六水合硝酸鈷按照一定質量比依次加入到甲醇中，攪拌均勻后靜置，得到溶液A；將一定質量的二甲基咪唑加入到甲醇中，得到溶液B；

(3)將步驟(2)中的B溶液快速加入A溶液中，經攪拌后抽濾，真空干燥，得到氮摻雜三維石墨烯/MOF前驅體；

(4)將步驟(3)中的氮摻雜三維石墨烯/MOF前驅體在氬氣保護下高溫煅燒，經過酸洗和水洗去除雜質，真空干燥后，得到氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料。

2.根據權利要求1所述的電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述過氧化氫為30wt％的水溶液，氧化石墨烯、過氧化氫與尿素的質量比為1：0.02：(5～15)。

3.根據權利要求1所述的電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)具體步驟為將質量比為1：0.02:10的氧化石墨烯、過氧化氫和尿素加入到去離子水中，超聲震蕩1h，加入到高壓釜中，160℃水熱反應10h后，經過冷凍干燥，得到氮摻雜三維石墨烯。

4.根據權利要求3所述的電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料的制備方法，其特征在于：冷凍干燥的溫度為-40～-60℃。

5.根據權利要求1所述的電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氮摻雜三維石墨烯、六水合硝酸鈷和二甲基咪唑的質量比為：(0.08～0.12)：(2.5～4.5)：(5.5～10.5)。

6.根據權利要求1所述的電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氮摻雜三維石墨烯、六水合硝酸鈷和二甲基咪唑的質量比為：0.1：3.6：8.5。

7.根據權利要求1所述的電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述攪拌時間為12h，真空干燥溫度為60℃。

8.根據權利要求1所述的電容去離子用氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述高溫煅燒溫度為600～800℃，升溫速率為2℃/min，煅燒時間為1-3h；

和/或，步驟(4)中，酸為1M鹽酸，真空干燥溫度為60℃，干燥時間為24h。

9.一種氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料，其采用權利要求1～8中任一項所述制備方法制得。

10.如權利要求9所述的氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料在電容去離子脫鹽中的應用，其特征在于：包括將氮摻雜三維石墨烯/MOF衍生碳復合電極材料制備成CDI電極。